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Nitric Acid → HCID 178524694, Verbindung

HRID 622569
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 622569
[N+]([O-])(O)=[O:2].[CH:5]1([N:8]2[C:17]3[C:12](=[CH:13][C:14]([F:24])=[C:15](N4CCNCC4)[N:16]=3)[C:11](=[O:25])[C:10]([C:26]([OH:28])=[O:27])=[CH:9]2)[CH2:7][CH2:6]1>S(=O)(=O)(O)O>[CH:5]1([N:8]2[C:17]3[C:12](=[CH:13][C:14]([F:24])=[C:15]([OH:2])[N:16]=3)[C:11](=[O:25])[C:10]([C:26]([OH:28])=[O:27])=[CH:9]2)[CH2:7][CH2:6]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 944Nitric AcidHCID 4654511,8-Naphthyridine-3-carboxylic acid, 1-cyclopropyl-6-fluoro-1,4-dihydro-4-oxo-7-(1-piperazinyl)-

Produkt 1

HCID 178524694HCID 178524694, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 1118Sulfuric AcidLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of 2 ml of 70% nitric acid in 10 ml of 98% sulfuric acid was added in portions 1.0g (3.0 mmole) of 1-cyclopropyl-6-fluoro-1,4-dihydro-4-oxo-7-(1-piperazinyl)-1,8-naphthyridine-3-carboxylic acid, keeping the temperature between 25°-30° C. The resulting solution was stirred at room temperature for 18 hours and poured onto 40 g of ice. The mixture was stirred at room temperature for 24 hours, concentrated in vacuo, the pH adjusted to 12 with aqueous sodium hydroxide, and filtered through a fiber glass pad. The filtrate was acidified to pH 3.5 with 6.0M hydrochloric acid, the resulting precipitate removed by filtration, washed with water then ether and dried in vacuo to give 0.23 g of the title compound, mp 325°-327° C.

Aufarbeitung

  1. custombetween 25°-30° C
  2. stirringThe mixture was stirred at room temperature for 24 hours
  3. concentrationconcentrated in vacuo
  4. filtrationfiltered through a fiber glass pad
  5. customthe resulting precipitate removed by filtration
  6. washwashed with water
  7. dry with materialether and dried in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-a252a9dd62d142e59bd627ec5fd17e98
Quelldatensatz
uspto-grants-1988_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04771054

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