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Ethyl 3-amino-2-methylpropyl(diethoxymethyl)phosphinate → 3-Amino-2-methylpropylphosphonous acid monohydrate

HRID 622874
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 622874
[NH2:1][CH2:2][CH:3]([CH3:17])[CH2:4][P:5](C(OCC)OCC)(=[O:9])[O:6]CC>Cl>[OH2:6].[NH2:1][CH2:2][CH:3]([CH3:17])[CH2:4][P:5]([OH:9])[OH:6]
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Komponenten

3

Edukt 1

HCID 14362817Ethyl 3-amino-2-methylpropyl(diethoxymethyl)phosphinate

Produkt 1

HCID 867414053-Amino-2-methylpropylphosphonous acid monohydrate

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 313Hydrochloric AcidLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of 6.0 g of ethyl 3-amino-2-methylpropyl(diethoxymethyl)phosphinate in 30 ml of 36% aqueous hydrochloric acid is heated to reflux for a period of 7 hours. The reaction mixture is then allowed to cool to room temperature, concentrated under reduced pressure and co-evaporated twice with 10 ml water under reduced pressure and co-evaporated twice with 10 ml of water under reduced pressure. The crude product is dissolved in 50 ml of dry ethanol and 5 ml of propylene oxide is added dropwise. The precipitated solid is collected by filtration and dried to give 3-amino-2-methylpropylphosphonous acid monohydrate, m.p. 96°-100° C., 31P=+25.8 ppm (D2O).

Aufarbeitung

  1. temperatureto reflux for a period of 7 hours
  2. concentrationconcentrated under reduced pressure
  3. dissolutionThe crude product is dissolved in 50 ml of dry ethanol
  4. addition5 ml of propylene oxide is added dropwise
  5. filtrationThe precipitated solid is collected by filtration
  6. customdried

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-568ded0d150d452da6c7c01ba637ea25
Quelldatensatz
uspto-grants-1988_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04772738

Notizen zur Reaktion

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