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HCID 178424364, Verbindung → 2-methyl-N-[(1R)-1-phenylethyl]cyclohexan-1-amine

HRID 62659
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 62659
[CH3:1][CH:2]1[CH2:7][CH2:6][CH2:5][CH2:4]/[C:3]/1=[N:8]\[C@@H:9]([C:11]1[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13][CH:12]=1)[CH3:10]>C(O)C.[Ni]>[CH3:1][CH:2]1[CH2:7][CH2:6][CH2:5][CH2:4][CH:3]1[NH:8][C@@H:9]([C:11]1[CH:12]=[CH:13][CH:14]=[CH:15][CH:16]=1)[CH3:10]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 1

HCID 178424364HCID 178424364, Verbindung

Produkt 1

HCID 127142172-methyl-N-[(1R)-1-phenylethyl]cyclohexan-1-amineAusbeute 80 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 935NickelKatalysatorHCID 702EthanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A suspension of (1R,E)-N-(2-methylcyclohexylidene)-1-phenylethanamine (I-8a: 25 g, 116.27 mmol) and Raney-Ni (3.75 g) in ethanol (250 mL) was maintained under hydrogen atmosphere in a Parr hydrogenator using 5 bar pressure for 2 days. The reaction mixture was filtered and filtrate evaporated under reduced pressure. The crude compound was treated with ethereal HCl, and the precipitated salt was filtered, washed with cold ether and dried to afford 20 g (80%) of 2-methyl-N—((R)-1-phenylethyl)-cyclohexanamine (I-8b) as a white solid.

Aufarbeitung

  1. temperaturewas maintained under hydrogen atmosphere in a Parr hydrogenator
  2. customfor 2 days
  3. filtrationThe reaction mixture was filtered
  4. customfiltrate evaporated under reduced pressure
  5. additionThe crude compound was treated with ethereal HCl
  6. filtrationthe precipitated salt was filtered
  7. washwashed with cold ether
  8. customdried

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-350460199f344be4b1b3c00607a63c82
Quelldatensatz
uspto-grants-2016_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09447039B2

Notizen zur Reaktion

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