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HCID 131735472, Verbindung → HCID 76847321, Verbindung

HRID 633584
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 633584
[Cl:1][C:2]1[C:3]([CH:13]=[CH:14][N:15](C)C)=[C:4]([N+]([O-])=O)[C:5]([O:8][CH3:9])=[N:6][CH:7]=1.[H][H]>C(OCC)(=O)C.[Ni]>[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[N:6][C:5]([O:8][CH3:9])=[C:4]2[NH:15][CH:14]=[CH:13][C:3]=12
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 131735472HCID 131735472, VerbindungHCID 178418361HCID 178418361, Verbindung

Produkt 1

HCID 76847321HCID 76847321, VerbindungAusbeute 117,5 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 935NickelKatalysatorHCID 8857Ethyl AcetateLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of Example 108C (12 g, 46.6 mmol) in ethyl acetate (150 mL) was added Raney-Ni (20.0 g, 4.66 mmol), and the reaction mixture was stirred for 20 hours at room temperature under 30 atm. hydrogen. The reaction mixture was filtered and rinsed with ethyl acetate. The filtrate was concentrated to a small volume, and the precipitates were collected by filtration and dried to provide the title compound (10 g, 93% yield).

Aufarbeitung

  1. filtrationThe reaction mixture was filtered
  2. washrinsed with ethyl acetate
  3. concentrationThe filtrate was concentrated to a small volume
  4. filtrationthe precipitates were collected by filtration
  5. customdried

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-dcae7173ec4c4e5c95afe1a6aa561342
Quelldatensatz
uspto-grants-2016_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09321764B2

Notizen zur Reaktion

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