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Ethanolamine → HCID 72709697, Verbindung

HRID 633763
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 633763
Cl[C:2]1[N:7]=[CH:6][C:5]([C:8](=[O:32])[CH2:9][N:10]2[C:15]3=[N:16][C:17]([N:21]4[CH2:26][C@@H:25]5[CH2:27][C@H:22]4[CH2:23][O:24]5)=[CH:18][C:19](=[O:20])[N:14]3[CH2:13][CH2:12][C@H:11]2[C:28]([F:31])([F:30])[F:29])=[CH:4][CH:3]=1.[CH2:33]([CH2:35][NH2:36])[OH:34]>C(O)C>[OH:34][CH2:33][CH2:35][NH:36][C:2]1[N:7]=[CH:6][C:5]([C:8](=[O:32])[CH2:9][N:10]2[C:15]3=[N:16][C:17]([N:21]4[CH2:26][C@@H:25]5[CH2:27][C@H:22]4[CH2:23][O:24]5)=[CH:18][C:19](=[O:20])[N:14]3[CH2:13][CH2:12][C@H:11]2[C:28]([F:31])([F:30])[F:29])=[CH:4][CH:3]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 700EthanolamineHCID 118194435HCID 118194435, Verbindung

Produkt 1

HCID 72709697HCID 72709697, VerbindungAusbeute 49,1 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
130 °C

Versuchsvorschrift

A mixture of 0.50 mL of ethanol, 33 mg (0.070 mmol) of (8S)-9-[2-(6-chloropyrid-3-yl)-2-oxoethyl]-2-(1S,4S)-2-oxa-5-azabicyclo[2.2.1]hept-5-yl-8-trifluoromethyl-6,7,8,9-tetrahydropyrimido[1,2-a]pyrimidin-4-one and 21.41 μl (0.352 mmol) of ethanolamine is heated in a Biotage microwave reactor at 130° C. for 30 minutes. The reaction mixture is evaporated to dryness and the residue is then taken up in 10 mL of water. The precipitate is filtered off and then dried under vacuum. 17 mg of (8S)-9-{2-[6-(2-hydroxyethylamino)pyrid-3-yl]-2-oxoethyl}-2-(1S,4S)-2-oxa-5-azabicyclo[2.2.1]hept-5-yl-8-trifluoromethyl-6,7,8,9-tetrahydropyrimido[1,2-a]pyrimidin-4-one are obtained, the characteristics of which are as follows:

Aufarbeitung

  1. customThe reaction mixture is evaporated to dryness
  2. filtrationThe precipitate is filtered off
  3. customdried under vacuum

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-14f00b118bb546529268d55a29f431e3
Quelldatensatz
uspto-grants-2016_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09321790B2

Notizen zur Reaktion

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