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Potassium Carbonate → HCID 21258170, Verbindung

HRID 635206
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 635206
[CH2:1]([N:8]1[C:16]2[C:15](=[O:17])[N:14]([CH2:18][CH2:19][CH3:20])[C:13](=[O:21])[NH:12][C:11]=2[N:10]=[C:9]1[C:22]([CH3:25])([CH3:24])[CH3:23])[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.C([O-])([O-])=O.[K+].[K+].CS([CH2:36][CH2:37][C:38]([O:40][CH3:41])=[O:39])(=O)=O>CN(C)C=O>[CH2:1]([N:8]1[C:16]2[C:15](=[O:17])[N:14]([CH2:18][CH2:19][CH3:20])[C:13](=[O:21])[N:12]([CH2:36][CH2:37][C:38]([O:40][CH3:41])=[O:39])[C:11]=2[N:10]=[C:9]1[C:22]([CH3:24])([CH3:23])[CH3:25])[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 5744053Methyl 3-(methylsulfonyl)propanoateHCID 21258176HCID 21258176, Verbindung

Produkt 1

HCID 21258170HCID 21258170, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6228DimethylformamideLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
95 °C

Versuchsvorschrift

5.0 g (14.7 mmol) of 7-benzyl-8-(tert.-butyl)-1-n-propyl-xanthine are dissolved in 200 ml of dimethylformamide. After the addition of 5.36 g of K2CO3, 19.6 mmol of methyl 3-methanesulphonylpropionate are added at ambient temperature and the mixture is then heated to 90-100° C. After about 20 hours at constant temperature the solvent is distilled off in vacuo and the residue remaining is taken up in dichloromethane. The organic phase is washed with water, dried over MgSO4 and the solvent is distilled off in vacuo. The crude product remaining is purified by chromatography on silica gel (dichloromethane:methanol 97:3).

Aufarbeitung

  1. additionare added at ambient temperature
  2. distillationAfter about 20 hours at constant temperature the solvent is distilled off in vacuo
  3. washThe organic phase is washed with water
  4. dry with materialdried over MgSO4
  5. distillationthe solvent is distilled off in vacuo
  6. customThe crude product remaining is purified by chromatography on silica gel (dichloromethane:methanol 97:3)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-f13d4f34e21c4543b9b1d3bf8ce5a5f8
Quelldatensatz
uspto-grants-2001_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06187780B1

Notizen zur Reaktion

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