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Sulfuric Acid → HCID 67330998, Verbindung

HRID 64001
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 64001
[F:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([F:8])=[CH:4][C:3]=1[C@H:9]1[CH2:13][CH2:12][CH2:11][N:10]1[C:14]1[CH:19]=[CH:18][N:17]2[N:20]=[CH:21][C:22]([NH:23][C:24]([N:26]3[CH2:29][C:28]([OH:31])([CH3:30])[CH2:27]3)=[O:25])=[C:16]2[N:15]=1.[S:32](=[O:36])(=[O:35])([OH:34])[OH:33]>CO>[S:32]([OH:36])([OH:35])(=[O:34])=[O:33].[F:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([F:8])=[CH:4][C:3]=1[C@H:9]1[CH2:13][CH2:12][CH2:11][N:10]1[C:14]1[CH:19]=[CH:18][N:17]2[N:20]=[CH:21][C:22]([NH:23][C:24]([N:26]3[CH2:29][C:28]([OH:31])([CH3:30])[CH2:27]3)=[O:25])=[C:16]2[N:15]=1
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Komponenten

4

Edukt 2

HCID 1118Sulfuric AcidHCID 58386280HCID 58386280, Verbindung

Produkt 1

HCID 67330998HCID 67330998, VerbindungAusbeute 87 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 887MethanolLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

To a solution of (R)—N-(5-(2-(2,5-difluorophenyl)pyrrolidin-1-yl)pyrazolo[1,5-a]pyrimidin-3-yl)-3-hydroxy-3-methylazetidine-1-carboxamide (3.1 mg, 0.0072 mmol) in methanol (1 mL) at ambient temperature was added sulfuric acid in methanol (145 μL, 0.014 mmol). The resulting solution was stirred for 30 minutes then concentrated to provide (R)—N-(5-(2-(2,5-difluorophenyl)pyrrolidin-1-yl)pyrazolo[1,5-a]pyrimidin-3-yl)-3-hydroxy-3-methylazetidine-1-carboxamide sulfate (3.3 mg, 0.0063 mmol, 87% yield) as a yellow solid.

Aufarbeitung

  1. concentrationthen concentrated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-5b0d5e992e454ae9848dd52642c0cb88
Quelldatensatz
uspto-grants-2016_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09447104B2

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