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Methyl (4-ethylpiperazin-1-YL)acetate → (4-ethylpiperazin-1-yl)acetic acid

HRID 64061
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 64061
[CH2:1]([N:3]1[CH2:8][CH2:7][N:6]([CH2:9][C:10]([O:12]C)=[O:11])[CH2:5][CH2:4]1)[CH3:2]>Cl>[CH2:1]([N:3]1[CH2:8][CH2:7][N:6]([CH2:9][C:10]([OH:12])=[O:11])[CH2:5][CH2:4]1)[CH3:2]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

3

Edukt 1

HCID 22199026Methyl (4-ethylpiperazin-1-YL)acetate

Produkt 1

HCID 3163246(4-ethylpiperazin-1-yl)acetic acidAusbeute 54,5 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 313Hydrochloric AcidLösungsmittel

Versuchsvorschrift

The solution of methyl 2-(4-ethylpiperazin-1-yl)acetate (1.3 g, 6.50 mmol, 1.0 eq) in 8 N HCl was stirred at 95° C. for 16 h and concentrated on vacuum pump. The mixture was quenched with sodium bicarbonate solution and extracted with ethyl acetate (3×150 ml). The combined organic layer was washed with water, brine and dried over sodium sulphate. The solvent was distilled off to give the product in 54.5% yield (0.6 g). LC-MS (ESI): Calculated mass: 158.0; Observed mass: 159.1 [M+H]+ (rt: 0.102 min).

Aufarbeitung

  1. concentration
Auf dieser SeiteKomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion
concentrated on vacuum pump
  • customThe mixture was quenched with sodium bicarbonate solution
  • extractionextracted with ethyl acetate (3×150 ml)
  • washThe combined organic layer was washed with water, brine
  • dry with materialdried over sodium sulphate
  • distillationThe solvent was distilled off
  • customto give the product in 54.5% yield (0.6 g)
  • custom159.1 [M+H]+ (rt: 0.102 min)
  • Quellen und Nachweise

    ORD-Eintrag
    ord-4544f572bade4515a070798b53bfd761
    Quelldatensatz
    uspto-grants-2016_09
    DOI
    10.6084/m9.figshare.5104873.v1
    Patentnummer
    US09447091B2

    Notizen zur Reaktion

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