StartseiteMCPWorkbenchSkills
StartseiteWorkbenchBenachrichtigungenMein Bereich
llms.txt · MCP-AnleitungDatenschutz · Nutzungsbedingungen · Supportv1.8.0
  1. Startseite
  2. /Reaktion

Methyl iodide → (8-Methyl-2,7-dioxo-5,6,7,8-tetrahydro-4H-imidazo[1,5,4-fg][1,6]-benzodiazocin-1(2H)-yl)acetic acid

HRID 641397
Notizen
Druckvorschau

Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 641397
[C:1](=O)([O-])[O-].[Cs+].[Cs+].IC.[O:9]=[C:10]1[CH:24]([CH2:25][C:26]([O:28]C(C)(C)C)=[O:27])[C:23]2[N:22]=[CH:21][N:14]3[CH2:15][C:16](=[O:20])[CH2:17][CH2:18][NH:19][C:12]([C:13]=23)=[CH:11]1>CN(C=O)C>[CH3:1][CH:15]1[N:14]2[CH:21]=[N:22][C:23]3[CH:24]([CH2:25][C:26]([OH:28])=[O:27])[C:10](=[O:9])[CH:11]=[C:12]([C:13]=32)[NH:19][CH2:18][CH2:17][C:16]1=[O:20]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 6328Methyl iodideHCID 10796Cesium carbonateHCID 86622844tert-butyl (2,7-dioxo-5,6,7,8-tetrahydro-4H-imidazo[1,5,4-fg][1,6]benzodiazocin-1(2H)-yl)acetate2×

Produkt 1

HCID 66636442(8-Methyl-2,7-dioxo-5,6,7,8-tetrahydro-4H-imidazo[1,5,4-fg][1,6]-benzodiazocin-1(2H)-yl)acetic acid

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6228
Dimethylformamide
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

Cesium carbonate (214 mg, 0.66 mmol) and iodomethane (93 mg, 0.66 mmol) were added to a solution of tert-butyl (2,7-dioxo-5,6,7,8-tetrahydro-4H-imidazo[1,5,4-fg][1,6]benzodiazocin-1(2H)-yl)acetate (109 mg, 0.33 mmol, described in Intermediate 13) in DMF (5 mL). After 18 h, the mixture was purified directly by HPLC using a reversed phase C18 column and eluting with a gradient of H2O:CH3CN:CF3CO2H-90:10:0.1 to 5:95:0.1. Lyophilization provided the title compound. MS: m/z=346(M+1).

Aufarbeitung

  1. customthe mixture was purified directly by HPLC
  2. washeluting with a gradient of H2O

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-d5df6174eeaa4577bee11d5be8b983b0
Quelldatensatz
uspto-grants-2010_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07696192B2

Notizen zur Reaktion

Wird geladen…

Auf dieser SeiteKomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion