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Methylamine → 1,1-Dimethylethyl 7-({5-[(methylamino)carbonyl]-2-pyrazinyl}oxy)-1,2,4,5-tetrahydro-3H-3-benzazepine-3-carboxylate

HRID 641464
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 641464
[C:1](N1C=CN=C1)([N:3]1C=CN=C1)=O.[CH3:13][C:14]([O:17][C:18]([N:20]1[CH2:26][CH2:25][C:24]2[CH:27]=[CH:28][C:29]([O:31][C:32]3[N:33]=[CH:34][C:35]([C:38]([OH:40])=O)=[N:36][CH:37]=3)=[CH:30][C:23]=2[CH2:22][CH2:21]1)=[O:19])([CH3:16])[CH3:15].CN>ClCCl>[CH3:1][NH:3][C:38]([C:35]1[N:36]=[CH:37][C:32]([O:31][C:29]2[CH:28]=[CH:27][C:24]3[CH2:25][CH2:26][N:20]([C:18]([O:17][C:14]([CH3:13])([CH3:16])[CH3:15])=[O:19])[CH2:21][CH2:22][C:23]=3[CH:30]=2)=[N:33][CH:34]=1)=[O:40]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 6329MethylamineHCID 682631,1'-CarbonyldiimidazoleHCID 574376215-[(3-{[(1,1-Dimethylethyl)oxy]carbonyl}-2,3,4,5-tetrahydro-1H-3-benzazepin-7-yl)oxy]-2-pyrazinecarboxylic acid

Produkt 1

HCID 685073281,1-Dimethylethyl 7-({5-[(methylamino)carbonyl]-2-pyrazinyl}oxy)-1,2,4,5-tetrahydro-3H-3-benzazepine-3-carboxylateAusbeute 66,8 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344
Dichloromethane
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

1,1′-Carbonyldiimidazole (16.6 g, 102 mmol) was added to a solution of 5-[(3-{[(1,1-dimethylethyl)oxy]carbonyl}-2,3,4,5-tetrahydro-1H-3-benzazepin-7-yl)oxy]-2-pyrazinecarboxylic acid (D49, Step 2) (37.5 g, 97 mmol) in dry dichloromethane (400 ml) and the resulting mixture was stirred at room temperature for 18 hours. Methylamine (2M solution in tetrahydrofuran) (100 ml) was added and the mixture stirred for 2 hours. The solvent was removed in vacuo and the residue was purified by column chromatography eluting with a mixture of ethyl acetate:chloroform (1:1) to afford the title compound (25.8 g); MS (ES+) m/e 399 [M+H]+.

Aufarbeitung

  1. stirringthe mixture stirred for 2 hours
  2. customThe solvent was removed in vacuo
  3. customthe residue was purified by column chromatography
  4. washeluting with a mixture of ethyl acetate:chloroform (1:1)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-d80a8fc62b3a4ec3a20422267462d18a
Quelldatensatz
uspto-grants-2010_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07696193B2

Notizen zur Reaktion

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