O-Xylene → (2E)-1-{6-[(3-Cyclobutyl-2,3,4,5-tetrahydro-1H-3-benzazepin-7-yl)oxy]-3-pyridinyl}-3-(dimethylamino)-2-propen-1-one

HRID 641466

Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 641466
[CH:1]1([N:5]2[CH2:11][CH2:10][C:9]3[CH:12]=[CH:13][C:14]([O:16][C:17]4[N:22]=[CH:21][C:20]([C:23](=[O:25])[CH3:24])=[CH:19][CH:18]=4)=[CH:15][C:8]=3[CH2:7][CH2:6]2)[CH2:4][CH2:3][CH2:2]1.C1(C)C(C)=CC=CC=1>C1(C)C=CC=CC=1>[CH:1]1([N:5]2[CH2:11][CH2:10][C:9]3[CH:12]=[CH:13][C:14]([O:16][C:17]4[N:22]=[CH:21][C:20]([C:23](=[O:25])/[CH:24]=[CH:1]/[N:5]([CH3:11])[CH3:6])=[CH:19][CH:18]=4)=[CH:15][C:8]=3[CH2:7][CH2:6]2)[CH2:2][CH2:3][CH2:4]1

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 7237O-XyleneHCID 100656001-{6-[(3-cyclobutyl-2,3,4,5-tetrahydro-1H-3-benzazepin-7-yl)oxy]-3-pyridinyl}ethanone

Produkt 1

HCID 57463646(2E)-1-{6-[(3-Cyclobutyl-2,3,4,5-tetrahydro-1H-3-benzazepin-7-yl)oxy]-3-pyridinyl}-3-(dimethylamino)-2-propen-1-one

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 1140TolueneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of 1-{6-[(3-cyclobutyl-2,3,4,5-tetrahydro-1H-3-benzazepin-7-yl)oxy]-3-pyridinyl}ethanone (E214) (186 mg, 0.55 mmol), dimethylformamide dimethyl acetyl (0.25 ml) and xylene (4 ml) was heated at reflux for 8 hours. The residue was diluted with toluene and concentrated in vacuo to afford the title compound (D53); MS (ES+) m/e 392 [M+H]+.

Aufarbeitung

  1. temperaturewas heated
  2. temperatureat reflux for 8 hours
  3. concentrationconcentrated in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-2282d9bc5d7d4499b5ac934626a205b5
Quelldatensatz
uspto-grants-2010_04
Patentnummer
US07696193B2

Verknüpfte Notizen

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