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Trifluoroacetic acid → ethyl 1-[(2R)-2-amino-2-phenylethyl]piperidine-4-carboxylate

HRID 64413
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 64413
C(OC([NH:8][C@H:9]([C:22]1[CH:27]=[CH:26][CH:25]=[CH:24][CH:23]=1)[CH2:10][N:11]1[CH2:16][CH2:15][CH:14]([C:17]([O:19][CH2:20][CH3:21])=[O:18])[CH2:13][CH2:12]1)=O)(C)(C)C.FC(F)(F)C(O)=O>ClCCl>[NH2:8][C@H:9]([C:22]1[CH:23]=[CH:24][CH:25]=[CH:26][CH:27]=1)[CH2:10][N:11]1[CH2:16][CH2:15][CH:14]([C:17]([O:19][CH2:20][CH3:21])=[O:18])[CH2:13][CH2:12]1
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Komponenten

4

Edukt 2

HCID 6422Trifluoroacetic acidHCID 86713423ethyl 1-{(2R)-2-[(tert-butoxycarbonyl)amino]-2-phenylethyl}piperidine-4-carboxylate

Produkt 1

HCID 86713422ethyl 1-[(2R)-2-amino-2-phenylethyl]piperidine-4-carboxylateAusbeute 102,2 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of 160 mg of ethyl 1-{(2R)-2-[(tert-butoxycarbonyl)amino]-2-phenylethyl}piperidine-4-carboxylate in 1.5 mL of dichloromethane was added 0.7 mL of trifluoroacetic acid, followed by stirring for 1 hour. The solvent was evaporated under reduced pressure, and a saturated aqueous sodium carbonate solution and a chloroform-methanol mixed solution were added thereto in this order to carry out a layer separation operation. After drying over anhydrous magnesium sulfate, the solvent was evaporated under reduced pressure to obtain 120 mg of ethyl 1-[(2R)-2-amino-2-phenylethyl]piperidine-4-carboxylate.

Aufarbeitung

  1. customThe solvent was evaporated under reduced pressure
  2. additiona saturated aqueous sodium carbonate solution and a chloroform-methanol mixed solution were added
  3. customa layer separation operation
  4. dry with materialAfter drying over anhydrous magnesium sulfate
  5. customthe solvent was evaporated under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-b23b9a5ade5d484686cc78efe268cc66
Quelldatensatz
uspto-grants-2016_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09447090B2

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