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2-Chlorobutanoyl chloride → 4H-3,1-Benzoxazin-4-one, 2-(1-chloropropyl)-8-(trifluoromethyl)-

HRID 648752
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 648752
[Cl:1][CH:2]([CH2:6][CH3:7])[C:3](Cl)=[O:4].[NH2:8][C:9]1[C:17]([C:18]([F:21])([F:20])[F:19])=[CH:16][CH:15]=[CH:14][C:10]=1[C:11](O)=[O:12]>C1(C)C=CC=CC=1>[Cl:1][CH:2]([C:3]1[O:4][C:11](=[O:12])[C:10]2[CH:14]=[CH:15][CH:16]=[C:17]([C:18]([F:19])([F:20])[F:21])[C:9]=2[N:8]=1)[CH2:6][CH3:7]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 1390532-Chlorobutanoyl chlorideHCID 6045692-Amino-3-(trifluoromethyl)benzoic acid

Produkt 1

HCID 134230814H-3,1-Benzoxazin-4-one, 2-(1-chloropropyl)-8-(trifluoromethyl)-Ausbeute 97,2 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 1140TolueneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A suspension of 20.3 g of 2-chloro-butyryl chloride and 12.3 g of 2-amino-3-trifluoromethyl-benzoic acid in toluene was refluxed under reduced pressure for one hour and was then evaporated to dryness under reduced pressure. The oil residue was added to 100 ml of iced water and the mixture was stirred for one hour and was vacuum filtered. The product was washed with water and dried under reduced pressure at 50° C. to obtain 17 g of 2-(1-chloropropyl)-8-trifluoromethyl-4H-3,1-benzoxazine-4-one melting at 65°-70° C.

Aufarbeitung

  1. temperaturewas refluxed under reduced pressure for one hour
  2. customwas then evaporated to dryness under reduced pressure
  3. additionThe oil residue was added to 100 ml of iced water
  4. filtrationfiltered
  5. washThe product was washed with water
  6. customdried under reduced pressure at 50° C.

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-a1d5b033f12541b5bba441529185d808
Quelldatensatz
uspto-grants-1988_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04736033

Notizen zur Reaktion

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