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Hydrochloric Acid → HCID 20199179, Verbindung

HRID 652088
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 652088
O1CC[O:3][CH:2]1[C:6]1[CH:7]=[C:8]([CH:14]=[CH:15][CH:16]=1)[O:9][CH2:10][CH2:11][CH2:12][NH2:13].CS[C:19]([N:33]([CH3:42])[N:34]=CC1C=CC=CC=1)=[N:20][C:21](=O)[CH2:22][S:23]([C:26]1[CH:31]=[CH:30][CH:29]=[CH:28][CH:27]=1)(=[O:25])=[O:24].Cl.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>C1(C)C=CC=CC=1.CC(C)=O>[CH3:42][N:33]1[C:19]([NH:13][CH2:12][CH2:11][CH2:10][O:9][C:8]2[CH:7]=[C:6]([CH:16]=[CH:15][CH:14]=2)[CH:2]=[O:3])=[N:20][C:21]([CH2:22][S:23]([C:26]2[CH:31]=[CH:30][CH:29]=[CH:28][CH:27]=2)(=[O:25])=[O:24])=[N:34]1
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Komponenten

7

Edukt 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 11430Potassium CarbonateHCID 127974473-[3-(1,3-Dioxolan-2-yl)phenoxy]propanamineHCID 54365749methyl-1-methyl-2-(phenylmethylene)-N-[2-(phenylsulphonyl)acetyl]hydrazine carboximidothioate

Produkt 1

HCID 20199179HCID 20199179, VerbindungAusbeute 70,5 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel

2
HCID 180AcetoneLösungsmittelHCID 1140TolueneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of 3-[3-(1,3-dioxolan-2-yl)phenoxy]propanamine (2.3 g) and methyl-1-methyl-2-(phenylmethylene)-N-[2-(phenylsulphonyl)acetyl]hydrazine carboximidothioate (4.0 g) was heated at 60° under water pump vacuum for 3 h. The reaction mixture was dissolved in toluene (100 ml), 5N hydrochloric acid (100 ml) and acetone (50 ml) and stirred at room temperature for 18 h. The aqueous layer was basified to pH 9 with potassium carbonate and extracted with ethyl acetate. The organic extract was evaporated to give the title compound as an amber gum (3.0 g) T.l.c. Methanol; Rf 0.8.

Aufarbeitung

  1. temperaturewas heated at 60° under water
  2. customfor 3 h
  3. extractionextracted with ethyl acetate
  4. extractionThe organic extract
  5. customwas evaporated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-636c917019a2411982d19ecbd6fe0505
Quelldatensatz
uspto-grants-1987_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04670448

Notizen zur Reaktion

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