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4,5-Dihydro-1-(4-fluorophenyl)-5-[4-(methylthio)phenyl]pyrazol-3-amine → 1-(4-Fluorophenyl)-5-[4-(methylthio)phenyl]-3-pyrazolamine

HRID 654775
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 654775
[F:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([N:8]2[CH:12]([C:13]3[CH:18]=[CH:17][C:16]([S:19][CH3:20])=[CH:15][CH:14]=3)[CH2:11][C:10]([NH2:21])=[N:9]2)=[CH:4][CH:3]=1>ClCCl.[O-2].[Mn+4].[O-2]>[F:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([N:8]2[C:12]([C:13]3[CH:18]=[CH:17][C:16]([S:19][CH3:20])=[CH:15][CH:14]=3)=[CH:11][C:10]([NH2:21])=[N:9]2)=[CH:6][CH:7]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 1

HCID 104945294,5-Dihydro-1-(4-fluorophenyl)-5-[4-(methylthio)phenyl]pyrazol-3-amine

Produkt 1

HCID 107565811-(4-Fluorophenyl)-5-[4-(methylthio)phenyl]-3-pyrazolamineAusbeute 64,4 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 178418406HCID 178418406, VerbindungKatalysatorHCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of 4,5-dihydro-1-(4-fluorophenyl)-5-[4-(methylthio)phenyl]pyrazol-3-amine (1 g) and manganese (IV) oxide (1.16 g) in dichloromethane (100 ml) was stirred at ambient temperature for 2 hours. The insoluble was filtered and the filtrate was concentrated to dryness. The residue (1 g) was purified by column chromatography on silica gel (16 g) eluting with a mixture of chloroform and ethyl acetate (5:1 to give a pale brown powder of 1-(4-fluorophenyl)-5-[4-(methylthio)phenyl]pyrazol-3-amine (0.64 g).

Aufarbeitung

  1. filtrationThe insoluble was filtered
  2. concentrationthe filtrate was concentrated to dryness
  3. customThe residue (1 g) was purified by column chromatography on silica gel (16 g)
  4. washeluting with a mixture of chloroform and ethyl acetate (5:1

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-c1edf38799ef42efae8da5373a03e824
Quelldatensatz
uspto-grants-1992_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05134142

Notizen zur Reaktion

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