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Hydrochloric Acid → 4-Cyanophenylhydrazine Hydrochloride

HRID 655868
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 655868
C(OC([N:8]([C:10]1[CH:15]=[CH:14][C:13]([C:16]#[N:17])=[CH:12][CH:11]=1)[NH2:9])=O)(C)(C)C.O1CCOCC1.[ClH:24]>C(Cl)Cl>[ClH:24].[NH:8]([C:10]1[CH:15]=[CH:14][C:13]([C:16]#[N:17])=[CH:12][CH:11]=1)[NH2:9]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 312751,4-DioxaneHCID 11230036N-(4-Cyano-phenyl)-hydrazinecarboxylic Acid tert-butyl Ester2×

Produkt 1

HCID 162129624-Cyanophenylhydrazine Hydrochloride

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

Title compound 52A, N-(4-cyano-phenyl)-hydrazinecarboxylic acid tert-butyl ester (0.23 g, 1.0 eq, 0.99 mmol) was suspended in a mixture of 4M HCl in Dioxane (4.2 ml, 17.0 eq, 16.8 mmol) and DCM (5 ml). The mixture was then stirred at room temperature for 18 hours The resultant precipitate was isolated by filtration and washed with DCM to yield the title compound as a cream solid. (0.14 g, 0.8 mmol, 85%). 1H NMR (DMSO) 400 MHz: Indicates product in >95% purity

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Aufarbeitung

  1. customwas isolated by filtration
  2. washwashed with DCM

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-c859f5cb14dc4d8f84fc86e38cdd5bb9
Quelldatensatz
uspto-grants-2011_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08071607B2

Notizen zur Reaktion

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