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Sodium ethoxide → HCID 44599644, Verbindung

HRID 656787
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 656787
[O-]CC.[Na+].C([O:7][C:8](=[O:39])[CH2:9][C:10]1[CH:15]=[CH:14][C:13]([O:16][CH3:17])=[C:12]([O:18][C:19]2[CH:24]=[CH:23][C:22]([NH:25][C:26]([NH:28][CH2:29][CH2:30]Cl)=[O:27])=[CH:21][C:20]=2[CH2:32][S:33][CH2:34][C:35]([F:38])([F:37])[F:36])[CH:11]=1)C>CCO>[CH3:17][O:16][C:13]1[CH:14]=[CH:15][C:10]([CH2:9][C:8]([OH:7])=[O:39])=[CH:11][C:12]=1[O:18][C:19]1[CH:24]=[CH:23][C:22]([N:25]2[CH2:30][CH2:29][NH:28][C:26]2=[O:27])=[CH:21][C:20]=1[CH2:32][S:33][CH2:34][C:35]([F:37])([F:36])[F:38]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 2723922Sodium ethoxideHCID 58372726HCID 58372726, Verbindung

Produkt 1

HCID 44599644HCID 44599644, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
65 °C

Versuchsvorschrift

Sodium ethoxide (20% wt/v; 2.27 mL, 0.187 mmol) was added to a solution of {3-[4-[3-(2-chloro-ethyl)-ureido]-2-(2,2,2-trifluoro-ethylsulfanylmethyl)-phenoxy]-4-methoxy-phenyl}-acetic acid ethyl ester (0.050 g, 0.094 mmol) in EtOH (5 mL). The reaction was stirred at 65° C. overnight, and then partitioned between EtOAc and H2O. The aqueous layer was extracted with EtOAc, and the combined organic layers were dried over MgSO4, filtered, and concentrated. The residue was purified by preparative HPLC to give Compound 57.

Aufarbeitung

  1. custompartitioned between EtOAc and H2O
  2. extractionThe aqueous layer was extracted with EtOAc
  3. dry with materialthe combined organic layers were dried over MgSO4
  4. filtrationfiltered
  5. concentrationconcentrated
  6. customThe residue was purified by preparative HPLC

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-482e003e60084b75a125e54d27b1c489
Quelldatensatz
uspto-grants-2011_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08071807B2

Notizen zur Reaktion

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