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Propylamine → 5-Chloro-6-n-propylsulfamoyl-1-indanone

HRID 65934
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 65934
[CH2:1]([NH2:4])[CH2:2][CH3:3].C(N(CC)CC)C.[Cl:12][C:13]1[CH:14]=[C:15]2[C:19](=[CH:20][C:21]=1[S:22](Cl)(=[O:24])=[O:23])[C:18](=[O:26])[CH2:17][CH2:16]2>CC(C)=O>[Cl:12][C:13]1[CH:14]=[C:15]2[C:19](=[CH:20][C:21]=1[S:22](=[O:23])(=[O:24])[NH:4][CH2:1][CH2:2][CH3:3])[C:18](=[O:26])[CH2:17][CH2:16]2
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 7852PropylamineHCID 8471TriethylamineHCID 221190346-chloro-3-oxo-2,3-dihydro-1H-indene-5-sulfonyl chloride

Produkt 1

HCID 227563895-Chloro-6-n-propylsulfamoyl-1-indanone

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 180AcetoneLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

A solution of 1.95 g (33 mmoles) of n-propylamine and 3.04 g (30 mmoles) of triethylamine in 50 ml of acetone is added to a solution of 7.95 g (30 mmoles) of 5-chloro-6-chlorosulfonyl-1-indanone in 50 ml of acetone, and the whole is stirred for 6 hours at room temperature, thereafter for 1 hour at boiling temperature. The solution is largely concentrated, 200 ml of water are added, and the mixture is then acidified with 2N hydrochloric acid to a pH of 2. The precipitate is filtered off with suction and washed with water. The product melts at 122° to 123° C.

Aufarbeitung

  1. waitfor 1 hour at boiling
  2. concentrationThe solution is largely concentrated
  3. addition200 ml of water are added
  4. filtrationThe precipitate is filtered off with suction
  5. washwashed with water

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-1b2fe95f2bff4408ab484d41b09ebfc3
Quelldatensatz
uspto-grants-1978_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04129656

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