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Triethylamine → 1-Acryloyl-2,6-diethyl-2,3,6-trimethylpiperidine

HRID 66252
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 66252
[CH2:1]([C:3]1([CH3:13])[CH:8]([CH3:9])[CH2:7][CH2:6][C:5]([CH2:11][CH3:12])([CH3:10])[NH:4]1)[CH3:2].[C:14](Cl)(=[O:17])[CH:15]=[CH2:16].C(N(CC)CC)C>C1(C)C=CC=CC=1>[C:14]([N:4]1[C:5]([CH2:11][CH3:12])([CH3:10])[CH2:6][CH2:7][CH:8]([CH3:9])[C:3]1([CH2:1][CH3:2])[CH3:13])(=[O:17])[CH:15]=[CH2:16]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 8471TriethylamineHCID 13140Acryloyl chlorideHCID 205360782,6-Diethyl-2,3,6-trimethylpiperidine

Produkt 1

HCID 227545731-Acryloyl-2,6-diethyl-2,3,6-trimethylpiperidine

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 1140TolueneLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

36.7 g of 2,6-diethyl-2,3,6-trimethylpiperidine (Compound No. 1) are dissolved in 200 ml toluene. A solution of 19 g acrylic chloride in 50 ml toluene is added slowly within an hour and the mixture is stirred at 70°-75° C. for 18 hours. After addition of 21.2 g of triethylamine the stirring is continued for another 24 hours. After cooling the reaction mixture is washed twice with 100 ml water each. The toluene solution is dried over sodium sulfate and evaporated. The residue is distilled in vacuo and there is obtained the 1-acryloyl-2,6-diethyl-2,3,6-trimethylpiperidine (Compound No. 12) as distillate at 133°-135° C./0.6 mm Hg.

Aufarbeitung

  1. waitis continued for another 24 hours
  2. temperatureAfter cooling the reaction mixture
  3. washis washed twice with 100 ml water each
  4. dry with materialThe toluene solution is dried over sodium sulfate
  5. customevaporated
  6. distillationThe residue is distilled in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-eb10d7c1a1e14f47b5cccd80dd7a2c25
Quelldatensatz
uspto-grants-1978_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04131599

Notizen zur Reaktion

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