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Triethylamine → 1-(3-chlorobenzoylmethyl)-4-[3,4-dihydro-2(1H)-quinazolinon-3-yl]-piperidine

HRID 67075
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 67075
Cl.[NH:2]1[C:11]2[C:6](=[CH:7][CH:8]=[CH:9][CH:10]=2)[CH2:5][N:4]([CH:12]2[CH2:17][CH2:16][NH:15][CH2:14][CH2:13]2)[C:3]1=[O:18].Br[CH2:20][C:21]([C:23]1[CH:28]=[CH:27][CH:26]=[C:25]([Cl:29])[CH:24]=1)=[O:22].C(N(CC)CC)C>CO>[Cl:29][C:25]1[CH:24]=[C:23]([CH:28]=[CH:27][CH:26]=1)[C:21]([CH2:20][N:15]1[CH2:14][CH2:13][CH:12]([N:4]2[CH2:5][C:6]3[C:11](=[CH:10][CH:9]=[CH:8][CH:7]=3)[NH:2][C:3]2=[O:18])[CH2:17][CH2:16]1)=[O:22]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 8471TriethylamineHCID 387382-Bromo-3'-chloroacetophenoneHCID 183213553-(Piperidin-4-yl)-3,4-dihydroquinazolin-2(1H)-one hydrochloride

Produkt 1

HCID 127979921-(3-chlorobenzoylmethyl)-4-[3,4-dihydro-2(1H)-quinazolinon-3-yl]-piperidineAusbeute 50,4 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 887Methanol
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

In this example, 2.67 g of 4-[3,4-dihydro-2(1H)-quinazolinon-3-yl]-piperidine mono-hydrochloride, 2.33 g of α-bromo-m-chloroacetophenone, 2.8 ml of triethylamine and 30 ml of methanol are mixed and stirred at room temperature overnight. Then, the white crystals deposited are separated by filtration, successively washed with methanol and water and dried to obtain 2.89 g of a crude product. The crude product is recrystallized from a mixed solvent of chloroform and ethanol to obtain 1.93 g of the desired product.

Aufarbeitung

  1. customThen, the white crystals deposited are separated by filtration
  2. washsuccessively washed with methanol and water
  3. customdried
  4. customto obtain 2.89 g of a crude product
  5. customThe crude product is recrystallized from a mixed solvent of chloroform and ethanol

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-1f54b4acf24a4bcbaa663e740ddf1acb
Quelldatensatz
uspto-grants-1982_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04344948

Notizen zur Reaktion

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