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Piperidin-4-ol → HCID 67608386, Verbindung

HRID 68778
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 68778
Br[C:2]1[CH:7]=[N:6][C:5]([CH2:8][CH3:9])=[CH:4][N:3]=1.[OH:10][CH:11]1[CH2:16][CH2:15][NH:14][CH2:13][CH2:12]1>C(O)(C)C>[CH2:8]([C:5]1[N:6]=[CH:7][C:2]([N:14]2[CH2:15][CH2:16][CH:11]([OH:10])[CH2:12][CH2:13]2)=[N:3][CH:4]=1)[CH3:9]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 79341Piperidin-4-olHCID 457876282-Bromo-5-ethylpyrazine

Produkt 1

HCID 67608386HCID 67608386, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 3776IsopropanolLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
150 °C

Versuchsvorschrift

A mixture of 2-bromo-5-ethyl-pyrazine (1.66 g) and 4-hydroxy-piperidine (2.24 g) in isopropanol (15 mL) is heated to 150° C. overnight in an autoclave. After cooling to room temperature the solvent is evaporated in vacuo and water and dichloromethane are added. The aqueous phase is extracted with dichloromethane and the combined organic phases are washed with brine, dried over MgSO4 and concentrated in vacuo to give the title compound. LC (method 1): tR=0.66 min; Mass spectrum (ESI+): m/z=208 [M+H]+.

Aufarbeitung

  1. temperatureAfter cooling to room temperature the solvent
  2. customis evaporated in vacuo and water and dichloromethane
  3. additionare added
  4. extractionThe aqueous phase is extracted with dichloromethane
  5. washthe combined organic phases are washed with brine
  6. dry with materialdried over MgSO4
  7. concentrationconcentrated in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-481ae1beaf2441ea995f657024da1cfd
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08822471B2

Notizen zur Reaktion

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