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Sulfuric Acid → Ethyl 3-[1-(4-chlorophenyl)-2,2-dimethylpropylidene]carbazate

HRID 703668
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 703668
[C:1]([C:5]([C:7]1[CH:12]=[CH:11][C:10]([Cl:13])=[CH:9][CH:8]=1)=O)([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].[C:14]([O:18][CH2:19][CH3:20])(=[O:17])[NH:15][NH2:16].S(=O)(=O)(O)O>C(O)C>[Cl:13][C:10]1[CH:11]=[CH:12][C:7]([C:5](=[N:16][NH:15][C:14]([O:18][CH2:19][CH3:20])=[O:17])[C:1]([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2])=[CH:8][CH:9]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 1118Sulfuric AcidHCID 20064Hydrazinecarboxylic acid, ethyl esterHCID 111380501-(4-Chlorophenyl)-2,2-dimethylpropan-1-one

Produkt 1

HCID 53994370Ethyl 3-[1-(4-chlorophenyl)-2,2-dimethylpropylidene]carbazate

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of 4.92 g (0.025 mol) 4-chlorphenyl tert.-butyl ketone and 8.05 g (0.075 mol) ethyl carbazate in 125 ml absolute ethanol was treated with ca. 0.3 g concentrated sulphuric acid and heated at reflux for 3 hours. The solution was then concentrated in vacuo and the residue added to water. It was then extracted with ethyl acetate, the organic phase dried with magnesium sulphate, concentrated and the residue recrystallised from diisopropyl ether.

Aufarbeitung

  1. temperatureheated
  2. temperatureat reflux for 3 hours
  3. concentrationThe solution was then concentrated in vacuo
  4. additionthe residue added to water
  5. extractionIt was then extracted with ethyl acetate
  6. dry with materialthe organic phase dried with magnesium sulphate
  7. concentrationconcentrated
  8. customthe residue recrystallised from diisopropyl ether

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-d9e7f4b6bca34aa7ab11a26279a49207
Quelldatensatz
uspto-grants-1991_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04983755

Notizen zur Reaktion

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