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HCID 53436965, Verbindung → HCID 54162915, Verbindung

HRID 704449
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 704449
[C:1]([C:3]([C:7]([O:9][CH3:10])=[O:8])=[CH:4]OC)#[N:2].[N:11]1([CH:16]=[CH:17][CH2:18][CH2:19][CH2:20][CH3:21])[CH2:15][CH2:14][CH2:13][CH2:12]1>O1CCCC1>[C:1]([C:3]([C:7]([O:9][CH3:10])=[O:8])=[CH:4][C:17]1[CH2:18][CH2:19][CH2:20][CH2:21][C:16]=1[N:11]1[CH2:15][CH2:14][CH2:13][CH2:12]1)#[N:2]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 53436965HCID 53436965, VerbindungHCID 538895841-(Hex-1-EN-1-YL)pyrrolidine

Produkt 1

HCID 54162915HCID 54162915, VerbindungAusbeute 60,9 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

1-Cyano-2methoxy-1-methoxycarbonyl-ethene (8.5 g, 0.06 mol) in tetrahydrofuran (60 ml) was chilled to -25° C. At this temperature, a solution of 1-pyrrolidino-hexene (9.1 g, 0.06 mol) in tetrahydrofuran (30 ml) was added dropwise. Cooling was then stopped and the reaction mixture was allowed to warm up to room temperature. The solution was then stirred for 1 hour and then evaporated. The resulting gum was triturated with isopropanol and the resulting solid material collected by vacuum filtration. After drying, yellowish crystals of 1-cyano-1-methoxycarbonyl-2-(2-pyrrolidino-cyclohexenyl)-ethene (9.5 g, 60.9% of theoretical yield; m.pt. 133° C.-134° C.) Were obtained. The compound migrated in tlc uniformly and was used for the next step without further purification.

Aufarbeitung

  1. temperatureCooling
  2. customevaporated
  3. customThe resulting gum was triturated with isopropanol
  4. filtrationthe resulting solid material collected by vacuum filtration
  5. customAfter drying

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-85e594fe76cf457e86899314bde16c14
Quelldatensatz
uspto-grants-1991_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04987232

Notizen zur Reaktion

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