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Phosphoric Acid → HCID 49857753, Verbindung

HRID 705510
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 705510
[N:1]1([C:6]2[CH:7]=[C:8]3[C:13](=[CH:14][CH:15]=2)[N:12]=[C:11]([C:16]2[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=2)[N:10]=[CH:9]3)[CH:5]=[CH:4][N:3]=[CH:2]1.[P:22](=[O:26])([OH:25])([OH:24])[OH:23]>CCO>[P:22]([OH:26])([OH:25])([OH:24])=[O:23].[N:1]1([C:6]2[CH:7]=[C:8]3[C:13](=[CH:14][CH:15]=2)[N:12]=[C:11]([C:16]2[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=2)[N:10]=[CH:9]3)[CH:5]=[CH:4][N:3]=[CH:2]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 1004Phosphoric AcidHCID 248987326-(1H-Imidazol-1-yl)-2-phenylquinazoline

Produkt 1

HCID 49857753HCID 49857753, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

6-(1H-Imidazol-1-yl)-2-phenylquinazoline, 275 mg (1 mmol), is dissolved in EtOH (15 mL) at reflux, 100 mg (1 mmol) of phosphoric acid are added, the mixture is stirred for 30 min., and is then allowed to cool to room temperature and left to stand for 3 days while allowing the solution to evaporate slowly, and the resulting material is filtered and dried at 30° C., 20 mmHg, for 8 hours. 270 mg of product are obtained, XRPD: Form A. TGA: no weight loss up to 250° C. Calculated for C17H12N4.H3PO4: C, 48.59; H, 4.13; N, 15.84. found: C, 57.22; H, 4.22; N, 15.84; H-NMR (d6-DMSO) δ: 9.72 (s, 1H), 8.60-8.50 (m, 2H), 8.48 (d, 1H), 8.41 (d, 1H), 8.23 (d, 1H), 8.21 (s, 1H), 7.98-7.58 (m, 3H), 7.22 (s, 1H).

Aufarbeitung

  1. temperatureat reflux
  2. waitleft
  3. waitto stand for 3 days
  4. customto evaporate slowly
  5. filtrationthe resulting material is filtered
  6. customdried at 30° C.
  7. wait20 mmHg, for 8 hours

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-daf29b00ca194b24b6875fb9b58906d0
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09174966B2

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