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Oxalic Acid → HCID 49857754, Verbindung

HRID 705511
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 705511
[N:1]1([C:6]2[CH:7]=[C:8]3[C:13](=[CH:14][CH:15]=2)[N:12]=[C:11]([C:16]2[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=2)[N:10]=[CH:9]3)[CH:5]=[CH:4][N:3]=[CH:2]1.[C:22]([OH:27])(=[O:26])[C:23]([OH:25])=[O:24]>CCO>[C:22]([OH:27])(=[O:26])[C:23]([OH:25])=[O:24].[N:1]1([C:6]2[CH:7]=[C:8]3[C:13](=[CH:14][CH:15]=2)[N:12]=[C:11]([C:16]2[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=2)[N:10]=[CH:9]3)[CH:5]=[CH:4][N:3]=[CH:2]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 971Oxalic AcidHCID 248987326-(1H-Imidazol-1-yl)-2-phenylquinazoline

Produkt 1

HCID 49857754HCID 49857754, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

6-(1H-Imidazol-1-yl)-2-phenylquinazoline, 275 mg (1 mmol), is dissolved in EtOH (15 mL) at reflux, 90 mg (1 mmol) of oxalic acid are added, the mixture is stirred for 30 min. and is then allowed to cool to room temperature and is left to stand for 3 days while allowing the solution to evaporate slowly, and the resulting material is filtered and dried at 30° C., 20 mmHg, for 8 hours. 180 mg of product are obtained, XRPD: Form A. TGA: no weight loss up to 230° C. H-NMR (d6-DMSO) δ: 9.73 (s, 1H), 8.60-8.58 (m, 2H), 8.48 (d, 1H), 8.43 (d, 1H), 8.24 (d, 1H), 8.00 (s, 1H), 7.60-7.58 (m, 3H), 7.24 (s, 1H).

Aufarbeitung

  1. temperatureat reflux
  2. waitis left
  3. waitto stand for 3 days
  4. customto evaporate slowly
  5. filtrationthe resulting material is filtered
  6. customdried at 30° C.
  7. wait20 mmHg, for 8 hours

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-f5f1e0749968424e86f5c071b1b16579
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09174966B2

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