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1-Methyl-4-(4-nitro-2-(trifluoromethyl)benzyl)piperazine → AP-24592

HRID 706821
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 706821
[CH3:1][N:2]1[CH2:7][CH2:6][N:5]([CH2:8][C:9]2[CH:14]=[CH:13][C:12]([N+:15]([O-])=O)=[CH:11][C:10]=2[C:18]([F:21])([F:20])[F:19])[CH2:4][CH2:3]1>CO.[Ni]>[CH3:1][N:2]1[CH2:7][CH2:6][N:5]([CH2:8][C:9]2[CH:14]=[CH:13][C:12]([NH2:15])=[CH:11][C:10]=2[C:18]([F:21])([F:19])[F:20])[CH2:4][CH2:3]1
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Komponenten

4

Edukt 1

HCID 468389061-Methyl-4-(4-nitro-2-(trifluoromethyl)benzyl)piperazine

Produkt 1

HCID 46838908AP-24592Ausbeute 100 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 935NickelKatalysatorHCID 887MethanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

Into a solution 4-methyl-1-(4-nitro-2-(trifluoromethyl)benzyl)piperazine (1.5 g, 5 mmol) in MeOH (250 mL) was added Raney Nickel (0.15 g, 10 wt %). The suspension was stirred under hydrogen atmosphere (50 psi) for 24 hrs and monitored by TLC. The reaction mixture was filtered through celite and the filtrate was concentrated under reduced pressure to yield the desired product (1.36 g, 100%).1H NMR (300 MHz, CDCl3) δ: 7.43-7.46 (1 H, d, J=9.0 Hz), 6.91 (1 H, s), 6.77-6.80 (1 H, d J=9.0 Hz), 3.77 (2 H, s), 3.54 (2 H, s), 2.53 (8H, brs), 2.34 (3 H, s).

Aufarbeitung

  1. filtrationThe reaction mixture was filtered through celite
  2. concentrationthe filtrate was concentrated under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-0ad2cae6829b49dbb5c7358b35de5631
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09174996B2

Notizen zur Reaktion

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