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Methyl chloroformate → Trifluoroacetic acid

HRID 707133
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 707133
[OH:1][C:2]([C:4]([F:7])([F:6])[F:5])=[O:3].OC(C(F)(F)F)=O.[CH:15]12[O:22][CH:19]([CH2:20][CH2:21]1)[CH2:18][N:17]([C:23]1[N:28]=[C:27]([N:29]3[CH2:34][CH2:33][NH:32][CH2:31][CH2:30]3)[N:26]=[C:25]([C:35]3[CH:40]=[CH:39][C:38]([NH:41][C:42]([NH:44][C:45]4[CH:50]=[CH:49][N:48]=[CH:47][CH:46]=4)=[O:43])=[CH:37][CH:36]=3)[N:24]=1)[CH2:16]2.C(N(CC)CC)C.Cl[C:59]([O:61][CH3:62])=[O:60]>ClCCl.O1CCCC1>[CH:19]12[O:22][CH:15]([CH2:21][CH2:20]1)[CH2:16][N:17]([C:23]1[N:24]=[C:25]([C:35]3[CH:36]=[CH:37][C:38]([NH:41][C:42](=[O:43])[NH:44][C:45]4[CH:46]=[CH:47][N:48]=[CH:49][CH:50]=4)=[CH:39][CH:40]=3)[N:26]=[C:27]([N:29]3[CH2:34][CH2:33][N:32]([C:59]([O:61][CH3:62])=[O:60])[CH2:31][CH2:30]3)[N:28]=1)[CH2:18]2.[C:2]([OH:3])([C:4]([F:7])([F:6])[F:5])=[O:1]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 3

HCID 6586Methyl chloroformateHCID 8471TriethylamineHCID 130403997HCID 130403997, Verbindung

Produkt 2

HCID 6422Trifluoroacetic acidHCID 44548797HCID 44548797, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 6344
Dichloromethane
Lösungsmittel
HCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel

Versuchsvorschrift

1-(4-(4-(8-oxa-3-azabicyclo[3.2.1]octan-3-yl)-6-(piperazin-1-yl)-1,3,5-triazin-2-yl)phenyl)-3-(pyridin-4-yl)urea-2TFA (75 mg) in dichloromethane (2 mL), tetrahydrofuran (2 mL), and triethylamine (1 mL) was treated with methyl chloroformate (0.10 mL). The mixture was concentrated to dryness and purified on RP-HPLC to give the title compound as its TFA salt. MS (ES+) 546.3 (M+H)+

Aufarbeitung

  1. concentrationThe mixture was concentrated to dryness
  2. custompurified on RP-HPLC

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-9c09c91bad8d4550b67588e15c8be073
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09174963B2

Notizen zur Reaktion

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