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Potassium Hydroxide → HCID 46199202, Verbindung

HRID 717612
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 717612
[CH2:1]([O:3][C:4]1[CH:5]=[C:6]([C:13]2[O:17][N:16]=[C:15]([C:18]3[CH:19]=[CH:20][C:21]4[O:25][C:24]([CH2:26][N:27]5[CH2:30][CH:29]([C:31]([O:33]C)=[O:32])[CH2:28]5)=[CH:23][C:22]=4[CH:35]=3)[N:14]=2)[CH:7]=[CH:8][C:9]=1[O:10][CH2:11][CH3:12])[CH3:2].[OH-].[K+]>O1CCOCC1>[CH2:1]([O:3][C:4]1[CH:5]=[C:6]([C:13]2[O:17][N:16]=[C:15]([C:18]3[CH:19]=[CH:20][C:21]4[O:25][C:24]([CH2:26][N:27]5[CH2:28][CH:29]([C:31]([OH:33])=[O:32])[CH2:30]5)=[CH:23][C:22]=4[CH:35]=3)[N:14]=2)[CH:7]=[CH:8][C:9]=1[O:10][CH2:11][CH3:12])[CH3:2]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 14797Potassium HydroxideHCID 66614898HCID 66614898, Verbindung

Produkt 1

HCID 46199202HCID 46199202, VerbindungAusbeute 55 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 312751,4-DioxaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of the product of Step A (0.06 g; 0.126 mmol) and 10% KOH (0.1 ml) in dioxane (2 ml) was refluxed for 1 h and solvents were evaporated to dryness. The residue was treated with AcOH (0.5 ml) and evaporated to dryness in vacuo. The residue was purified by FCC (SiO2, CH2Cl2 saturated with concentrated NH4OH and MeOH, 85:15) to give the title compound (0.032 g; 55%), as a colourless solid. 1H-NMR (CD3OD+CDCl3) 8.37 (d, 1H, J=3 Hz); 8.09 (dd, 1H, J=3, 6 Hz); 7.77 (dd, 1H, J=3, 9 Hz); 7.68 (s, 1H); 7.6 (d, 1H, J=9 Hz); 7.02-7.07 (m, 2H); 4.38 (s, 2H); 4.05-4.21 (m, 8H); 1.44-1.49 9m, 6H).

Aufarbeitung

  1. temperaturewas refluxed for 1 h
  2. customsolvents were evaporated to dryness
  3. additionThe residue was treated with AcOH (0.5 ml)
  4. customevaporated to dryness in vacuo
  5. customThe residue was purified by FCC (SiO2, CH2Cl2 saturated with concentrated NH4OH and MeOH, 85:15)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-4cd5985f9ccc48b6bd1907dd88b67439
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09193716B2

Notizen zur Reaktion

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