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Potassium Carbonate → [Diacetyloxy-(5-bromo-2-chlorophenyl)plumbyl] acetate

HRID 72272
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 72272
[C:1]([O-:4])(=[O:3])[CH3:2].[C:5]([O-:8])(=[O:7])[CH3:6].[C:9]([O-:12])(=[O:11])[CH3:10].C([O-])(=O)C.[Pb+4:17].[Br:18][C:19]1[CH:20]=[CH:21][C:22]([Cl:28])=[C:23](B(O)O)[CH:24]=1.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>>[C:1]([O-:4])(=[O:3])[CH3:2].[C:5]([O-:8])(=[O:7])[CH3:6].[C:9]([O-:12])(=[O:11])[CH3:10].[Br:18][C:19]1[CH:20]=[CH:21][C:22]([Cl:28])=[C:23]([Pb+3:17])[CH:24]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 467368165-Bromo-2-chlorophenylboronic acidHCID 178418268HCID 178418268, Verbindung

Produkt 1

HCID 178476543[Diacetyloxy-(5-bromo-2-chlorophenyl)plumbyl] acetateAusbeute 91,8 %

Reaktionsbedingungen

Temperatur
40 °C

Versuchsvorschrift

To a mixture of lead tetraacetate (26.83 g, 61 mmol) and mercuric diacetate (0.77 g, 2.4 mmol), thoroughly flushed with nitrogen, is added anhydrous chloroform (50 ml) and the reaction mixture is stirred and heated to 40° C. 5-Bromo-2-chlorophenylboronic acid (11.39 g, 48 mmol) is added in one portion, and the reaction mixture is stirred at 40° C. for 4 hours. After cooling to room temperature potassium carbonate (3.34 g) is added, the mixture stirred vigorously for 5 minutes and then filtered. The filtrate is concentrated in vacuo to give 5-bromo-2-chlorophenyllead triacetate (25.33 g), used without further purification in the next step.

Aufarbeitung

  1. customthoroughly flushed with nitrogen
  2. additionis added anhydrous chloroform (50 ml)
  3. stirringthe reaction mixture is stirred at 40° C. for 4 hours
  4. additionis added
  5. stirringthe mixture stirred vigorously for 5 minutes
  6. filtrationfiltered
  7. concentrationThe filtrate is concentrated in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-5918d1ad95c54bb393b00a1f81bdb61d
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08828908B2

Notizen zur Reaktion

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