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Tert-butyl 3-((4-fluoro-2-methylphenyl)(methyl)amino)azetidine-1-carboxylate → N-(4-fluoro-2-methylphenyl)-N-methylazetidin-3-amine

HRID 72426
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 72426
[F:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([N:8]([CH3:20])[CH:9]2[CH2:12][N:11](C(OC(C)(C)C)=O)[CH2:10]2)=[C:4]([CH3:21])[CH:3]=1>ClCCl>[F:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([N:8]([CH3:20])[CH:9]2[CH2:12][NH:11][CH2:10]2)=[C:4]([CH3:21])[CH:3]=1
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Komponenten

3

Edukt 1

HCID 67958638Tert-butyl 3-((4-fluoro-2-methylphenyl)(methyl)amino)azetidine-1-carboxylate

Produkt 1

HCID 67958130N-(4-fluoro-2-methylphenyl)-N-methylazetidin-3-amineAusbeute 98,1 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To an ice cooled solution of tert-butyl 3-((4-fluoro-2-methylphenyl)(methyl)amino)azetidine-1-carboxylate (D33) 8170 mg, 0.577 mmol) in dichloromethane (1 ml) trifluoroacetic acid/dichloromethane (3/1 ml) was added and the resulting mixture was stirred at room temperature for 1 h. Solvents were evaporated under vacuo and the residue was purified by SPE-SCX cartridge (10 g) eluting with methanol and 2N ammonia in methanol. Ammonia fractions were evaporated in vacuo to afford the title compound (D56) (110 mg)

Aufarbeitung

  1. customSolvents were evaporated under vacuo
  2. customthe residue was purified by SPE-SCX cartridge (10 g)
  3. washeluting with methanol and 2N ammonia in methanol
  4. customAmmonia fractions were evaporated in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-cc5c1ba50d1c49e48b140f23ebee2c82
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08828987B2

Notizen zur Reaktion

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