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Thionyl Chloride → HCID 19352280, Verbindung

HRID 726882
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 726882
[CH3:1][O:2][C:3]1[C:8]([O:9][CH3:10])=[CH:7][CH:6]=[CH:5][C:4]=1[CH2:11][CH2:12][CH:13]([N:17]([CH3:28])[C:18]([O:20]CC1C=CC=CC=1)=[O:19])[C:14]([OH:16])=O.S(Cl)(Cl)=O>CCCCCC>[CH3:1][O:2][C:3]1[C:8]([O:9][CH3:10])=[CH:7][CH:6]=[CH:5][C:4]=1[CH2:11][CH2:12][CH:13]1[C:14](=[O:16])[O:20][C:18](=[O:19])[N:17]1[CH3:28]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 24386Thionyl ChlorideHCID 19352278HCID 19352278, Verbindung

Produkt 1

HCID 19352280HCID 19352280, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8058HexaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

18.5 g of 4-(2,3-dimethoxyphenyl)-2-(N-methyl-N-benzyloxycarbonyl-amino)-butyric acid (0.048 mole) and 28.7 g of thionyl chloride are placed into a 250 ml round-bottomed flask, refluxing for 2 hours then distilling off under vacuum the thionyl chloride until obtaining a thick oil. The oil is taken up into 100 ml of hexane, stirring until solidification, then it is decanted and triturated with 100 ml more of hexane, filtered and dried under vacuum at 30° C. to obtain a fine crystalline powder. Yield: 12.5 g, 93% (moles), 68% (weight).

Aufarbeitung

  1. temperaturerefluxing for 2 hours
  2. distillationthen distilling off under vacuum the thionyl chloride
  3. customuntil obtaining a thick oil
  4. customit is decanted
  5. customtriturated with 100 ml more of hexane
  6. filtrationfiltered
  7. customdried under vacuum at 30° C.
  8. customto obtain a fine crystalline powder

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-9495468df6cb4381955d6a45ce0f8617
Quelldatensatz
uspto-grants-1998_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05710336

Notizen zur Reaktion

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