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HCID 15036289, Verbindung → HCID 15036290, Verbindung

HRID 728580
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 728580
[CH2:1]([C:3]([OH:18])([CH2:16][CH3:17])[C:4]1[CH:9]=[CH:8][CH:7]=[C:6]([NH:10][C:11]([CH3:13])=[O:12])[C:5]=1[CH2:14][OH:15])[CH3:2]>O1CCCC1.[O-2].[O-2].[Mn+4]>[CH2:1]([C:3]1([CH2:16][CH3:17])[C:4]2[C:5](=[C:6]([NH:10][C:11]([CH3:13])=[O:12])[CH:7]=[CH:8][CH:9]=2)[C:14](=[O:15])[O:18]1)[CH3:2]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 1

HCID 15036289HCID 15036289, Verbindung

Produkt 1

HCID 15036290HCID 15036290, VerbindungAusbeute 62,2 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 178418406HCID 178418406, VerbindungKatalysatorHCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of 8.0 g of α,α-diethyl-2-hydroxymethyl-3-acetaminobenzyl alcohol in 300 ml of tetrahydrofuran was added 32 g of activated manganese dioxide and the mixture was allowed to react for 6 hours under refluxing. After the reaction was over, the reaction mixture was left to stand for cooling and filtered on a glass filter having a bed of celite. The residue was washed with 100 ml of tetrahydrofuran. The filtrate and the washed solution were combined and concentrated to obtain an oily substance. The oily substance was purified by silica gel column chromatography to obtain 4.9 g of 3,3-diethyl-7-acetaminophthalide in the colorless oily substance.

Aufarbeitung

  1. customto react for 6 hours
  2. temperatureunder refluxing
  3. waitwas left
  4. temperaturefor cooling
  5. filtrationfiltered on a glass
  6. filtrationfilter
  7. washThe residue was washed with 100 ml of tetrahydrofuran
  8. concentrationconcentrated
  9. customto obtain an oily substance
  10. customThe oily substance was purified by silica gel column chromatography

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-bf1d55aca83741958100901949f36cb8
Quelldatensatz
uspto-grants-1991_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05049575

Notizen zur Reaktion

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