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Fumaric Acid → 10-[(2RS)-1-diethylamino-2-propyl]-N-(2-methylpropyl)-2-phenothiazinecarboxamide fumarate

HRID 728716
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 728716
[C:1]([OH:8])(=[O:7])/[CH:2]=[CH:3]/[C:4]([OH:6])=[O:5].[CH2:9]([N:11]([CH2:36][CH3:37])[CH2:12][CH:13]([N:15]1[C:28]2[CH:27]=[C:26]([C:29]([NH:31][CH2:32][CH:33]([CH3:35])[CH3:34])=[O:30])[CH:25]=[CH:24][C:23]=2[S:22][C:21]2[C:16]1=[CH:17][CH:18]=[CH:19][CH:20]=2)[CH3:14])[CH3:10]>CC(O)C>[C:1]([OH:8])(=[O:7])/[CH:2]=[CH:3]/[C:4]([OH:6])=[O:5].[CH2:36]([N:11]([CH2:9][CH3:10])[CH2:12][CH:13]([N:15]1[C:28]2[CH:27]=[C:26]([C:29]([NH:31][CH2:32][CH:33]([CH3:35])[CH3:34])=[O:30])[CH:25]=[CH:24][C:23]=2[S:22][C:21]2[C:16]1=[CH:17][CH:18]=[CH:19][CH:20]=2)[CH3:14])[CH3:37]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 444972Fumaric AcidHCID 1453657110-[(2RS)-1-diethylamino-2-propyl]-N-(2-methylpropyl)-2-phenothiazinecarboxamide

Produkt 1

HCID 1453657210-[(2RS)-1-diethylamino-2-propyl]-N-(2-methylpropyl)-2-phenothiazinecarboxamide fumarateAusbeute 80,5 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 3776IsopropanolLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

Fumaric acid (0.18 g) dissolved in 2-propanol (7.5 cc) under reflux is added to a solution of 10-[(2RS)-1-diethylamino-2-propyl]-N-(2-methylpropyl)-2-phenothiazinecarboxamide (0.62 g) in boiling 2-propanol (7.5 cc). The mixture is concentrated to dryness under reduced pressure (30 mm Hg; 4 kPa) at 40° C. and the residue is stirred in isopropyl ether (50 cc). The solid is separated by filtration on sintered glass, washed with isopropyl ether (10 cc) and dried under reduced pressure (5 mm Hg; 0.7 kPa) to give 10-[(2RS)-1-diethylamino-2-propyl]-N-(2-methylpropyl)-2-phenothiazinecarboxamide fumarate (0.64 g), m.p. 110° C.

Aufarbeitung

  1. temperatureunder reflux
  2. concentrationThe mixture is concentrated to dryness under reduced pressure (30 mm Hg; 4 kPa) at 40° C.
  3. customThe solid is separated by filtration on sintered glass
  4. washwashed with isopropyl ether (10 cc)
  5. customdried under reduced pressure (5 mm Hg; 0.7 kPa)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-de8258936fa747c49401092510a7fdb3
Quelldatensatz
uspto-grants-1991_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05049669

Notizen zur Reaktion

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