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Sulfuric Acid → N,N-diethyl-2-[[4-(1H-imidazol-1-yl)-1,2,5-thiadiazol-3-yl]sulfinyl]-ethanamine

HRID 728792
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 728792
[CH2:1]([N:3]([CH2:17][CH3:18])[CH2:4][CH2:5][S:6][C:7]1[C:11]([N:12]2[CH:16]=[CH:15][N:14]=[CH:13]2)=[N:10][S:9][N:8]=1)[CH3:2].S(=O)(=O)(O)[OH:20].B1([O-])OO1.O.O.O.O.[Na+]>CO>[CH2:17]([N:3]([CH2:1][CH3:2])[CH2:4][CH2:5][S:6]([C:7]1[C:11]([N:12]2[CH:16]=[CH:15][N:14]=[CH:13]2)=[N:10][S:9][N:8]=1)=[O:20])[CH3:18]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 1118Sulfuric AcidHCID 23693097Sodium;3-oxidodioxaborirane;tetrahydrateHCID 67945755HCID 67945755, Verbindung

Produkt 1

HCID 67945728N,N-diethyl-2-[[4-(1H-imidazol-1-yl)-1,2,5-thiadiazol-3-yl]sulfinyl]-ethanamine

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 887MethanolLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
0 °C

Versuchsvorschrift

A cold (0° C.) solution of the compound of Example 10 in methanol istreated slowly with excess 30% sulfuric acid an then sodium perborate tetrahydrate (10 equivalents) is added. The mixture is stirred at 0° C. for 2 hrs and then at ambient temperature for 2 hrs. The methanol is removed in vacuo and the residue basified with 50% sodium hydroxide and filtered. The filter cake is washed with methylene chloride and the aqueous filtrate extracted with the methylene chloride washings. The combined extract is washed with water, dried, and concentrated to obtain the title compound.

Aufarbeitung

  1. additionis added
  2. waitat ambient temperature for 2 hrs
  3. customThe methanol is removed in vacuo
  4. filtrationfiltered
  5. washThe filter cake is washed with methylene chloride
  6. extractionthe aqueous filtrate extracted with the methylene chloride washings
  7. extractionThe combined extract
  8. washis washed with water
  9. customdried
  10. concentrationconcentrated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-4b1cdf44a63645debeac2295d681d741
Quelldatensatz
uspto-grants-1991_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05051420

Notizen zur Reaktion

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