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1,1-Bis(methylthio)-2-nitroethylene → 1-{1-(2-Chloro-5-pyridyl)ethylamino}-1-methylthio-2-nitroethylene

HRID 728988
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 728988
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([CH:8]([NH2:10])[CH3:9])=[CH:4][N:3]=1.[CH3:11][S:12][C:13](SC)=[CH:14][N+:15]([O-:17])=[O:16]>C(O)C>[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([CH:8]([NH:10][C:13]([S:12][CH3:11])=[CH:14][N+:15]([O-:17])=[O:16])[CH3:9])=[CH:4][N:3]=1
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Komponenten

4

Edukt 2

HCID 836231,1-Bis(methylthio)-2-nitroethyleneHCID 157456051-(6-Chloropyridin-3-yl)ethan-1-amine

Produkt 1

HCID 727435041-{1-(2-Chloro-5-pyridyl)ethylamino}-1-methylthio-2-nitroethyleneAusbeute 40,2 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of 1-(2-chloro-5-pyridyl)ethylamine (4.7 g), 1,1-bis-methylthio-2-nitroethylene (5.0 g) and ethanol (50 ml) was refluxed under heating until the generation of mercaptan ceased. Then, theethanol was distilled off from the mixture under reduced pressure and the resulting residue was purified on a chromatographic column (the eluent mixture=ethanol+chloroform) to obtain the desired 1-{1-(2-chloro-5-pyridyl)ethylamino}-1-methylthio-2-nitroethylene (3.3 g) having a melting point in the range of from 136° to 140° C.

Aufarbeitung

  1. temperaturewas refluxed
  2. distillationThen, theethanol was distilled off from the mixture under reduced pressure
  3. customthe resulting residue was purified on a chromatographic column (the eluent mixture=ethanol+chloroform)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-82b03bc4d3b149869312c559bdf2b66a
Quelldatensatz
uspto-grants-1991_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05051434

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