Dimethylamine → HCID 178508306, Verbindung

HRID 733012Notizen

Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 733012
[NH2:1][C:2]1[N:3]=[C:4]([C:28]2[O:29][CH:30]=[CH:31][CH:32]=2)[C:5]2[N:10]=[N:9][N:8]([CH2:11][C:12]3[CH:27]=[CH:26][C:15]4[N:16](C(OC(C)(C)C)=O)[N:17]=[N:18][C:14]=4[CH:13]=3)[C:6]=2[N:7]=1.C1COCC1.CNC>CO>[NH:16]1[C:15]2[CH:26]=[CH:27][C:12]([CH2:11][N:8]3[C:6]4[N:7]=[C:2]([NH2:1])[N:3]=[C:4]([C:28]5[O:29][CH:30]=[CH:31][CH:32]=5)[C:5]=4[N:10]=[N:9]3)=[CH:13][C:14]=2[N:18]=[N:17]1

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 674DimethylamineHCID 8028TetrahydrofuranHCID 21874651HCID 21874651, Verbindung

Produkt 1

HCID 178508306HCID 178508306, VerbindungAusbeute 30 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 887MethanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of tert-butyl 5-(5-amino-7-(2-furyl)-3H-triazolo[4,5-d]pyrimidin-3-yl)methyl-1H-benzotriazol-1-carboxylate (as a mixture with the 6-substituted regioisomer) (135 mg, 0.31 mmol) in MeOH (5 mL) and THF (5 mL) was treated with 40% aqueous dimethylamine (0.176 mL, 1.56 mmol), refluxed for 25 min, concentrated in vacuo and the resulting solid triturated with ether, filtered, triturated with MeOH, filtered and dried to give the title compound (31 mg, 30%) as a yellow solid.

Aufarbeitung

  1. temperaturerefluxed for 25 min
  2. concentrationconcentrated in vacuo
  3. customthe resulting solid triturated with ether
  4. filtrationfiltered
  5. customtriturated with MeOH
  6. filtrationfiltered
  7. customdried

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-ef1b162935b34b19b770ebbe781a7e63
Quelldatensatz
uspto-grants-2009_09
Patentnummer
US07589097B2

Notizen zur Reaktion

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