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Acetonitrile → Tert-butyl 4-(4-chloro-1,3,5-triazin-2-yl)piperazine-1-carboxylate

HRID 736249
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 736249
ClN1[N:7]=[C:6]([Cl:8])C=CN1.[CH2:9]([N:11]([CH2:14]C)CC)C.[C:16]([N:23]1[CH2:28][CH2:27][NH:26][CH2:25][CH2:24]1)([O:18][C:19]([CH3:22])([CH3:21])[CH3:20])=[O:17].C(OCC)(=O)C.C(#[N:37])C>[Cl-].[Na+].O>[C:19]([O:18][C:16]([N:23]1[CH2:24][CH2:25][N:26]([C:9]2[N:7]=[C:6]([Cl:8])[N:37]=[CH:14][N:11]=2)[CH2:27][CH2:28]1)=[O:17])([CH3:22])([CH3:21])[CH3:20]
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Komponenten

7

Edukt 5

HCID 6342AcetonitrileHCID 8471TriethylamineHCID 8857Ethyl AcetateHCID 143452tert-Butyl piperazine-1-carboxylateHCID 178478418HCID 178478418, Verbindung

Produkt 1

HCID 86600711Tert-butyl 4-(4-chloro-1,3,5-triazin-2-yl)piperazine-1-carboxylate

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 57417360Sodium chloride; waterLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
0 °C

Versuchsvorschrift

A solution of 11 mmol of 2,4-dichlorotriazine (WO 02/083654) in 20 ml of acetonitrile was chilled and treated with 11 mmol of triethylamine and 11 mmol of N-BOC-piperazine. The reaction mixture was stirred for 2 hours at 0° C. then for 2 hours at room temperature. Addition of 100 ml brine and extraction with ethyl acetate yielded the crude product which was purified through trituration in ethyl acetate. MS (m/e): 300.3 (MH+, 100%)

Aufarbeitung

  1. waitfor 2 hours at room temperature

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-4609ba04ec46453fa146ffc37f1d7ecc
Quelldatensatz
uspto-grants-2009_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07595314B2

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