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Methanol → HCID 67499138, Verbindung

HRID 74303
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 74303
[O:1]1[C:5]2[CH:6]=[CH:7][CH:8]=[CH:9][C:4]=2[N:3]=[C:2]1[C:10]1[CH:30]=[CH:29][C:13]2[N:14]([CH2:18][C:19]3[CH:24]=[CH:23][CH:22]=[C:21]([C:25]([O:27]C)=[O:26])[CH:20]=3)[C:15]([CH3:17])=[N:16][C:12]=2[CH:11]=1.[OH-].[Na+].CO>C(Cl)(Cl)Cl>[O:1]1[C:5]2[CH:6]=[CH:7][CH:8]=[CH:9][C:4]=2[N:3]=[C:2]1[C:10]1[CH:30]=[CH:29][C:13]2[N:14]([CH2:18][C:19]3[CH:24]=[CH:23][CH:22]=[C:21]([C:25]([OH:27])=[O:26])[CH:20]=3)[C:15]([CH3:17])=[N:16][C:12]=2[CH:11]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 887MethanolHCID 14798Sodium HydroxideHCID 674984625-(Benzoxazol-2-yl)-1-(3-methoxycarbonylphenylmethyl)-2-methylbenzimidazole

Produkt 1

HCID 67499138HCID 67499138, VerbindungAusbeute 99,4 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6212ChloroformLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of 5-(benzoxazol-2-yl)-1-(3-methoxycarbonylphenylmethyl)-2-methylbenzimidazole (see Working Example 117-2) (125 mg, 0.315 mmol) in chloroform (3 mL) was added aqueous sodium hydroxide solution (1 M, 1 mL, 1 mmol). This two-layer solution was homogenized by the addition of methanol, and this was stirred at room temperature for 20 hours. After the reaction was complete, the solution was concentrated, aqueous acetic acid solution was added, and this was stirred at room temperature. The precipitated crystals were filtered, and after washing with water were dried to yield the title compound (120 mg, 99% yield) as white crystals.

Aufarbeitung

  1. concentrationthe solution was concentrated
  2. additionaqueous acetic acid solution was added
  3. stirringthis was stirred at room temperature
  4. filtrationThe precipitated crystals were filtered
  5. washafter washing with water
  6. customwere dried

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-81e80b406c8b43288fdbb6c0ce9fd441
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08829035B2

Notizen zur Reaktion

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