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Potassium Carbonate → HCID 12881313, Verbindung

HRID 745513
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 745513
[CH3:1][CH:2]([C:4]1[CH:5]=[C:6]2[C:11](=[C:12]([CH:14]([CH3:16])[CH3:15])[CH:13]=1)[N:10]=[CH:9][NH:8][C:7]2=[O:17])[CH3:3].[CH3:18][O:19][C:20](=[O:24])/[CH:21]=[CH:22]\Cl.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>CC(C)=O>[CH3:18][O:19][C:20](=[O:24])/[CH:21]=[CH:22]/[N:8]1[C:7](=[O:17])[C:6]2[C:11](=[C:12]([CH:14]([CH3:16])[CH3:15])[CH:13]=[C:4]([CH:2]([CH3:1])[CH3:3])[CH:5]=2)[N:10]=[CH:9]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 5352274Methyl cis-3-chloropropenoateHCID 136147100HCID 136147100, Verbindung

Produkt 1

HCID 12881313HCID 12881313, VerbindungAusbeute 74 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 180AcetoneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of 3.10 g (0.013)mol) of 6,8-bis-(1-methylethyl)-quinazolin-4(3H)-one, 1.78 g (0.0148 mol) of (Z)-3-chloro-2-propenoic acid methyl ester and 3.72 g (0.027 mol) of anhydrous potassium carbonate in 100 ml. of anhydrous acetone was stirred at reflux for 17 hr. The reaction mixture was filtered, the solid was washed with acetone and the filtrate was concentrated in vacuo to an oil which soon crystallized. Recrystallization from methanol gave 3.11 g, m.p. 102°-103°, (74% yield) of (E)-3-[6,8-bis-(1-methylethyl)-4-oxo-4H-quinazolin-3-yl]-2-propenoic acid methyl ester.

Aufarbeitung

  1. temperatureat reflux for 17 hr
  2. filtrationThe reaction mixture was filtered
  3. washthe solid was washed with acetone
  4. concentrationthe filtrate was concentrated in vacuo to an oil which
  5. customsoon crystallized
  6. customRecrystallization from methanol

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-cb2139f2827641c5b8f726687c09c2b6
Quelldatensatz
uspto-grants-1986_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04599336

Notizen zur Reaktion

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