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Diisopropyl Ether → (E)-3-[2-(4-Oxo-4H-1,3-benzothiazin-2-yl)-4-pyridyl]acrylic acid

HRID 748412
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 748412
[O:1]=[C:2]1[C:7]2[CH:8]=[CH:9][CH:10]=[CH:11][C:6]=2[S:5][C:4]([C:12]2[CH:17]=[C:16](/[CH:18]=[CH:19]/[C:20]([O:22]C(C)(C)C)=[O:21])[CH:15]=[CH:14][N:13]=2)=[N:3]1.C(OC(C)C)(C)C>FC(F)(F)C(O)=O>[O:1]=[C:2]1[C:7]2[CH:8]=[CH:9][CH:10]=[CH:11][C:6]=2[S:5][C:4]([C:12]2[CH:17]=[C:16](/[CH:18]=[CH:19]/[C:20]([OH:22])=[O:21])[CH:15]=[CH:14][N:13]=2)=[N:3]1
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Komponenten

4

Edukt 2

HCID 7914Diisopropyl EtherHCID 59750228tert-Butyl (E)-3-[2-(4-oxo-4H-1,3-benzothiazin-2-yl)-4-pyridyl]acrylate

Produkt 1

HCID 59750225(E)-3-[2-(4-Oxo-4H-1,3-benzothiazin-2-yl)-4-pyridyl]acrylic acidAusbeute 64,4 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6422Trifluoroacetic acidLösungsmittel

Versuchsvorschrift

tert-Butyl (E)-3-[2-(4-oxo-4H-1,3-benzothiazin-2-yl)-4-pyridyl]acrylate (0.14 g, 0.44 mmol) was dissolved in trifluoroacetic acid (2.0 ml), and the mixture was stirred at room temperature for 2.5 hrs. Isopropyl ether was added to the reaction mixture to precipitate crystals, which were collected by filtration and recrystallized from tetrahydrofuran-ethanol to give the titled compound (0.088 g, 64%) as white crystals.

Aufarbeitung

  1. customto precipitate crystals, which
  2. filtrationwere collected by filtration
  3. customrecrystallized from tetrahydrofuran-ethanol

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-515e30ab3a88404a823cf1d6674102fc
Quelldatensatz
uspto-grants-2008_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07399759B2

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