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Hydrochloric Acid → 6-(3-fluoro-4-methylphenyl)-2-isobutyl-4-(4-methyl-1-piperazinyl)methyl-2H-pyridazin-3-one dihydrochloride

HRID 7917
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 7917
[F:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([C:9]2[CH:10]=[C:11]([CH2:20][N:21]3[CH2:26][CH2:25][N:24]([CH3:27])[CH2:23][CH2:22]3)[C:12](=[O:19])[N:13]([CH2:15][CH:16]([CH3:18])[CH3:17])[N:14]=2)[CH:5]=[CH:6][C:7]=1[CH3:8].[ClH:28]>CO.C(OCC)(=O)C>[ClH:28].[ClH:28].[F:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([C:9]2[CH:10]=[C:11]([CH2:20][N:21]3[CH2:26][CH2:25][N:24]([CH3:27])[CH2:23][CH2:22]3)[C:12](=[O:19])[N:13]([CH2:15][CH:16]([CH3:17])[CH3:18])[N:14]=2)[CH:5]=[CH:6][C:7]=1[CH3:8]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 219914996-(3-fluoro-4-methylphenyl)-2-isobutyl-4-(4-methyl-1-piperazinyl)methyl-2H-pyridazin-3-one

Produkt 1

HCID 219916826-(3-fluoro-4-methylphenyl)-2-isobutyl-4-(4-methyl-1-piperazinyl)methyl-2H-pyridazin-3-one dihydrochlorideAusbeute 63,7 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 887MethanolLösungsmittel
HCID 8857
Ethyl Acetate
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of 6-(3-fluoro-4-methylphenyl)-2-isobutyl-4-(4-methyl-1-piperazinyl)methyl-2H-pyridazin-3-one (94.4 mg, 0.25 mmol) in methanol (1 mL) was added dropwise at room temperature under stirring a 4 mol/L solution (0.15 mL) of hydrochloric acid in ethyl acetate. The solvent was distilled off under reduced pressure. The residue was recrystallized from methanol-diethyl ether to yield the title compound as a colorless crystalline powder (71.9 mg, 63.7%).

Aufarbeitung

  1. distillationThe solvent was distilled off under reduced pressure
  2. customThe residue was recrystallized from methanol-diethyl ether

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-409e1ee3b5d24cd29adbd3d222778aab
Quelldatensatz
uspto-grants-2006_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07087606B2

Notizen zur Reaktion

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