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P-Anisidine → HCID 178443034, Verbindung

HRID 839899
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 839899
Cl.Cl.C(S[C:6](=[NH:47])[C:7]1[CH:12]=[CH:11][CH:10]=[C:9]([CH2:13][N:14]([CH2:31][CH2:32][CH2:33][CH2:34][CH2:35][CH2:36][CH2:37][CH2:38][CH2:39][CH2:40][CH2:41][CH2:42][CH2:43][CH2:44][CH2:45][CH3:46])[CH2:15][CH2:16][CH2:17][CH2:18][CH2:19][CH2:20][CH2:21][CH2:22][CH2:23][CH2:24][CH2:25][CH2:26][CH2:27][CH2:28][CH2:29][CH3:30])[CH:8]=1)C.[CH3:48][O:49][C:50]1[CH:55]=[CH:54][C:53]([NH2:56])=[CH:52][CH:51]=1>C(Cl)(Cl)Cl>[CH2:15]([N:14]([CH2:13][C:9]1[CH:8]=[C:7]([CH:12]=[CH:11][CH:10]=1)[C:6]([NH:56][C:53]1[CH:54]=[CH:55][C:50]([O:49][CH3:48])=[CH:51][CH:52]=1)=[NH:47])[CH2:31][CH2:32][CH2:33][CH2:34][CH2:35][CH2:36][CH2:37][CH2:38][CH2:39][CH2:40][CH2:41][CH2:42][CH2:43][CH2:44][CH2:45][CH3:46])[CH2:16][CH2:17][CH2:18][CH2:19][CH2:20][CH2:21][CH2:22][CH2:23][CH2:24][CH2:25][CH2:26][CH2:27][CH2:28][CH2:29][CH3:30]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 7732P-AnisidineHCID 12565115Ethyl-m-[N,N-di(n-hexadecyl)aminomethyl]-thiobenzimidate Dihydrochloride

Produkt 1

HCID 178443034HCID 178443034, VerbindungAusbeute 73 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6212ChloroformLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of ethyl-m-[N,N-di(n-hexadecyl)aminomethyl]-thiobenzimidate dihydrochloride (1.074 g., 1.5 mmoles), p-anisidine (369 mg., 3.0 mmoles) and chloroform (10 ml.) was held at room temperature for 16 hours. It was then diluted to 400 ml. with chloroform, washed with 1N HCl (2 × 50 ml.), dried (Na2SO4) and evaporated in vacuo to a foam. The foam was crystallized from 1,2-dimethoxyethane [868 mg., 73% yield, Rf .64 (4:1, benzene:ethanol on silicic acid), mp.--forms a gel at 84°-86° C.].

Aufarbeitung

  1. additionIt was then diluted to 400 ml
  2. washwith chloroform, washed with 1N HCl (2 × 50 ml.)
  3. dry with materialdried (Na2SO4)
  4. customevaporated in vacuo to a foam
  5. customThe foam was crystallized from 1,2-dimethoxyethane [868 mg
  6. customat 84°-86° C.

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-8f9f9558f7d844f593ce2d3156cd2705
Quelldatensatz
uspto-grants-1978_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04097525

Notizen zur Reaktion

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