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Chlorosuccinimide → HCID 16731659, Verbindung

HRID 844150
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 844150
[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([NH:8][C:9](=[O:19])[C:10]2[CH:15]=[CH:14][CH:13]=[C:12]([O:16][CH3:17])[C:11]=2[NH2:18])=[N:6][CH:7]=1.[Cl:20]N1C(=O)CCC1=O>C1C=CC=CC=1>[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([NH:8][C:9](=[O:19])[C:10]2[CH:15]=[C:14]([Cl:20])[CH:13]=[C:12]([O:16][CH3:17])[C:11]=2[NH2:18])=[N:6][CH:7]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 31398ChlorosuccinimideHCID 16733151HCID 16733151, Verbindung

Produkt 1

HCID 16731659HCID 16731659, VerbindungAusbeute 91,5 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 241BenzeneLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
52.5 °C

Versuchsvorschrift

To N-(5-chloropyridin-2-yl)-2-amino-3-methoxybenzamide (39 g, 140 mmol) in benzene (2 L) was added N-chlorosuccinimide (20 g, 148 mmol) and the reaction heated at 50-55° C. After 24 hours the reaction was cooled to ambient temperature and concentrated of all volatiles in vacuo. The resulting solid was dissolved in ethyl acetate (1 L), washed with water (3×100 mL), dried over sodium sulfate, and concentrated. Recrystallization from benzene afforded 40 g (90% yield) of N-(5-chloropyridin-2-yl)-2-amino-3-methoxy-5-chlorobenzamide as off-white needles; NMR (CDCl3) 8.6 (br, 1), 8.3 (m, 2), 7.7 (dd, 1), 7.1 (d, 1), 6.8 (d, 1), 5.9 (br, 1), 3.9 (s, 3) ppm.

Aufarbeitung

  1. temperatureAfter 24 hours the reaction was cooled to ambient temperature
  2. concentrationconcentrated of all volatiles in vacuo
  3. dissolutionThe resulting solid was dissolved in ethyl acetate (1 L)
  4. washwashed with water (3×100 mL)
  5. dry with materialdried over sodium sulfate
  6. concentrationconcentrated
  7. customRecrystallization from benzene

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-c663cafc80bb4f31814789b6206746b3
Quelldatensatz
uspto-grants-2002_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06380221B1

Notizen zur Reaktion

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