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Stannous chloride dihydrate → HCID 15907986, Verbindung

HRID 844318
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 844318
O.O.[Sn](Cl)Cl.[N:6]([CH:9]([C:11]1[CH:16]=[CH:15][C:14]([NH:17][C:18](=[S:34])[NH:19][C:20]2[CH:25]=[CH:24][C:23]([NH:26][C:27]([C:29]3[O:30][CH:31]=[CH:32][CH:33]=3)=[O:28])=[CH:22][CH:21]=2)=[CH:13][C:12]=1[Cl:35])[CH3:10])=[N+]=[N-]>CO.C(OCC)(=O)C>[NH2:6][CH:9]([C:11]1[CH:16]=[CH:15][C:14]([NH:17][C:18](=[S:34])[NH:19][C:20]2[CH:21]=[CH:22][C:23]([NH:26][C:27]([C:29]3[O:30][CH:31]=[CH:32][CH:33]=3)=[O:28])=[CH:24][CH:25]=2)=[CH:13][C:12]=1[Cl:35])[CH3:10]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 61436Stannous chloride dihydrateHCID 22612954HCID 22612954, Verbindung

Produkt 1

HCID 15907986HCID 15907986, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 887MethanolLösungsmittelHCID 8857Ethyl AcetateLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of tin(II) chloride dihydrate (0.25 g) in methanol (2.5 mL) is added furan-2-carboxylic acid(4-{ 3-[4-(1-azido-ethyl)-3-chloro-phenyl]-thioureido}-phenyl)-amide (0.22 g) and the solution is stirred for approximately 15 hours at room temperature. The solution is then diluted with ethyl acetate, washed successively with saturated aqueous sodium bicarbonate then saturated aqueous sodium chloride, then dried over anhydrous sodium sulfate. After removal of the solvent by evaporation under reduced pressure the residue is chromatographed over silica gel (8% methanol in dichloro-methane containing 1% triethylamine is used as the eluant) to provide the desired product as a yellow solid.

Aufarbeitung

  1. washwashed successively with saturated aqueous sodium bicarbonate
  2. dry with materialsaturated aqueous sodium chloride, then dried over anhydrous sodium sulfate
  3. customAfter removal of the solvent
  4. customby evaporation under reduced pressure the residue
  5. customis chromatographed over silica gel (8% methanol in dichloro-methane containing 1% triethylamine

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-d1c3f25b16b04281b945cea01846a7fc
Quelldatensatz
uspto-grants-2002_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06380243B1

Notizen zur Reaktion

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