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Potassium Carbonate → HCID 54381806, Verbindung

HRID 845706
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 845706
[F:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]2[C:9](=[CH:10][CH:11]=1)[N:8]=[C:7]([O:12][C:13]1[CH:18]=[CH:17][C:16]([OH:19])=[CH:15][CH:14]=1)[CH:6]=[N:5]2.[C:20]([N:22]([CH2:28][CH3:29])[C:23](=[O:27])[CH:24](Br)[CH3:25])#[N:21].C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>C(#N)C>[C:20]([N:22]([CH2:28][CH3:29])[C:23](=[O:27])[CH:24]([O:19][C:16]1[CH:17]=[CH:18][C:13]([O:12][C:7]2[CH:6]=[N:5][C:4]3[C:9](=[CH:10][CH:11]=[C:2]([F:1])[CH:3]=3)[N:8]=2)=[CH:14][CH:15]=1)[CH3:25])#[N:21]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 133285004-[(6-Fluoro-2-quinoxalinyl)oxy]phenolHCID 53784648HCID 53784648, Verbindung

Produkt 1

HCID 54381806HCID 54381806, VerbindungAusbeute 48 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6342AcetonitrileLösungsmittel

Versuchsvorschrift

10 g (0.039 mole) of 4-(6-fluoroquinoxalin-2-yloxy)phenol, 9.6 g (0.047 mole) of 2-bromopropionic acid N-cyano-N-ethylamide and 8.1 g (0.058 mole) of potassium carbonate are stirred for 14 hours at room temperature in 100 ml of acetonitrile. The precipitated salts are removed by filtration and the filtrate is concentrated by evaporation. The residue is chromatographed through silica gel eluted with ethyl acetate/hexane (1:3), affording 7.1 g (48% of theory) of 2-[4-(6-fluoroquinoxalin-2-yloxy)phenoxy]propionic acid N-cyano-N-ethylamide with a melting point of 108°-111° C.

Aufarbeitung

  1. customThe precipitated salts are removed by filtration
  2. concentrationthe filtrate is concentrated by evaporation
  3. customThe residue is chromatographed through silica gel
  4. washeluted with ethyl acetate/hexane (1:3)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-66bad6d235c74b9297051c90072fcf69
Quelldatensatz
uspto-grants-1988_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04759796

Notizen zur Reaktion

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