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Sodium Carbonate → Phthalimide

HRID 846052
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 846052
FC(F)(F)C1N=C(N2CCNCC2)C=CC=1.BrCC[N:20]1[C:24](=[O:25])[C:23]2=[CH:26][CH:27]=[CH:28][CH:29]=[C:22]2[C:21]1=[O:30].C(=O)([O-])[O-].[Na+].[Na+]>>[C:21]1(=[O:30])[C:22]2[C:23](=[CH:26][CH:27]=[CH:28][CH:29]=2)[C:24](=[O:25])[NH:20]1
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Komponenten

4

Edukt 3

HCID 10340Sodium CarbonateHCID 113251H-Isoindole-1,3(2H)-dione, 2-(2-bromoethyl)-HCID 114247401-[6-(Trifluoromethyl)pyridin-2-yl]piperazine

Produkt 1

HCID 6809PhthalimideAusbeute 33 %

Versuchsvorschrift

A mixture of 69.3 g of 1-[6-(trifluoromethyl) -2-pyridinyl]piperazine, and 129.6 g of N-(2-bromo-ethyl)phthalimide and 57.2 g of sodium carbonate is heated at reflux for 23 hours. The resulting precipitate is filtered off and the ethanol evaporated. The concentrate is dissolved in dichloromethane, washed with water, dried over magnesium sulfate, and evaporated. The resulting precipitate is recrystallized from isopropanol to give 39.5 g of 2-μ-[4-[6-(trifluoromethyl)-2-pyridinyl]-1-piperazinyl]ethyl]-1H-isoindole-1,3-dione (yield 33%).

Aufarbeitung

  1. temperatureis heated
  2. temperatureat reflux for 23 hours
  3. filtrationThe resulting precipitate is filtered off
  4. customthe ethanol evaporated
  5. dissolutionThe concentrate is dissolved in dichloromethane
  6. washwashed with water
  7. dry with materialdried over magnesium sulfate
  8. customevaporated
  9. customThe resulting precipitate is recrystallized from isopropanol

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-bc13360904ee4f8bbecca02d45dd1f82
Quelldatensatz
uspto-grants-1992_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05135931

Notizen zur Reaktion

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