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HCID 19369825, Verbindung → HCID 19369826, Verbindung

HRID 849185
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 849185
[CH3:1][C:2]1[C:7]([CH3:8])=[CH:6][CH:5]=[CH:4][C:3]=1[N:9]1[C:21]2[C:20]3[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[C:16]([O:22][C:23]([F:26])([F:25])[F:24])[C:15]=3[N:14]=[C:13](Cl)[C:12]=2[CH2:11][CH2:10]1>C(CN)O>[CH3:1][C:2]1[C:7]([CH3:8])=[CH:6][CH:5]=[CH:4][C:3]=1[N:9]1[C:21]2[C:20]3[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[C:16]([O:22][C:23]([F:26])([F:25])[F:24])[C:15]=3[N:14]=[C:13]([NH:14][CH2:15][CH2:16][OH:22])[C:12]=2[CH2:11][CH2:10]1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

3

Edukt 1

HCID 19369825HCID 19369825, Verbindung

Produkt 1

HCID 19369826HCID 19369826, VerbindungAusbeute 140,1 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 700EthanolamineLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
190 °C

Versuchsvorschrift

1-(2,3-Dimethylphenyl)-4-chloro-6-trifluoromethoxy-2,3-dihydropyrrolo[3,2-c]quinoline(500 mg, 1.3 mmol) was dissolved in ethanolamine(6 ml) in the pressure tube, then refluxed at 190° C. for 3 hours. The solvent was removed by distillation under reduced pressure, then the concentrate was diluted in dichloromethane(20 ml), and washed with water(15 ml) for 3 times. The organic layer was dried over anhydrous magnesium sulfate, filtered, and concentrated under reduced pressure. The residue was purified by silica gel chromatography to obtain 380 mg of desired compound as solid in 72% of yield.

Aufarbeitung

  1. customThe solvent was removed by distillation under reduced pressure
  2. additionthe concentrate was diluted in dichloromethane(20 ml)
  3. washwashed with water(15 ml) for 3 times
  4. dry with materialThe organic layer was dried over anhydrous magnesium sulfate
  5. filtrationfiltered
  6. concentrationconcentrated under reduced pressure
  7. customThe residue was purified by silica gel chromatography

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-7914232b96974982ba19e67a0af7e5e2
Quelldatensatz
uspto-grants-2000_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06011044

Notizen zur Reaktion

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