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Methylamine → HCID 19369821, Verbindung

HRID 849202
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 849202
[CH3:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][C:3]=1[N:8]1[C:20]2[C:19]3[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[C:15]([O:21][CH2:22][C:23]([F:26])([F:25])[F:24])[C:14]=3[N:13]=[C:12](Cl)[C:11]=2[CH:10]=[CH:9]1.[CH3:28][NH2:29]>>[CH3:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][C:3]=1[N:8]1[C:20]2[C:19]3[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[C:15]([O:21][CH2:22][C:23]([F:26])([F:25])[F:24])[C:14]=3[N:13]=[C:12]([NH:29][CH3:28])[C:11]=2[CH:10]=[CH:9]1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

3

Edukt 2

HCID 6329MethylamineHCID 19369813HCID 19369813, Verbindung

Produkt 1

HCID 19369821HCID 19369821, Verbindung

Reaktionsbedingungen

Temperatur
180 °C

Versuchsvorschrift

1-(2-methylphenyl)-4-chloro-6-β,β,β-trifluoroethoxypyrrolo[3,2-c]quinoline(600 mg, 1.5 mmol) was dissolved in aqueous solution of methylamine(40%, 10 ml) in the pressure tube, and the resultant was refluxed at 180° C. for 3 hours. After removing the excess solvent by distillation under reduced pressure, the residue was diluted in dichloromethane(20 ml), and washed with water(15 ml) for 3 times. The organic layer was dried over anhydrous magnesium sulfate, filtered, and concentrated under reduced pressure. The residue was purified by silica gel chromatography to obtain 446 mg of desired compound as solid in 77% of yield.

Aufarbeitung

  1. customAfter removing the excess solvent
  2. distillationby distillation under reduced pressure
  3. additionthe residue was diluted in dichloromethane(20 ml)
  4. washwashed with water(15 ml) for 3 times
  5. dry with materialThe organic layer was dried over anhydrous magnesium sulfate
  6. filtrationfiltered
  7. concentrationconcentrated under reduced pressure
  8. customThe residue was purified by silica gel chromatography

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-e4f96d3c8cde4316aa43ad3c9cfd96dd
Quelldatensatz
uspto-grants-2000_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06011044

Notizen zur Reaktion

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