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HCID 19369813, Verbindung → HCID 19369841, Verbindung

HRID 849205
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 849205
[CH3:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][C:3]=1[N:8]1[C:20]2[C:19]3[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[C:15]([O:21][CH2:22][C:23]([F:26])([F:25])[F:24])[C:14]=3[N:13]=[C:12](Cl)[C:11]=2[CH:10]=[CH:9]1>NCCCCO>[CH3:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][C:3]=1[N:8]1[C:20]2[C:19]3[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[C:15]([O:21][CH2:22][C:23]([F:26])([F:25])[F:24])[C:14]=3[N:13]=[C:12]([NH:8][CH2:20][CH2:19][CH2:14][CH2:15][OH:21])[C:11]=2[CH:10]=[CH:9]1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

3

Edukt 1

HCID 19369813HCID 19369813, Verbindung

Produkt 1

HCID 19369841HCID 19369841, VerbindungAusbeute 138 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 258684-Amino-1-butanolLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
180 °C

Versuchsvorschrift

1-(2-Methylphenyl)-4-chloro-6-β,β,β-trifluoroethoxypyrrolo[3,2-c]quinoline(600 mg, 1.5 mmol), prepared by the procedures of Step 1 and Step 2 in the Example 34, was added in 4-amino-1-butanol(10 ml) in the pressure tube, and refluxed at 180° C. for 3 hours. After removing the excess 4-amino-butanol by distillation under reduced pressure, the residue was diluted in dichloromethane(20 ml), and washed with water(15 ml) for 3 times. The organic layer was dried over anhydrous magnesium sulfate, filtered, and concentrated under reduced pressure. The residue was purified by silica gel chromatography to obtain 459 mg of desired compound as solid in 69% of yield.

Aufarbeitung

  1. customAfter removing the excess 4-amino-butanol
  2. distillationby distillation under reduced pressure
  3. additionthe residue was diluted in dichloromethane(20 ml)
  4. washwashed with water(15 ml) for 3 times
  5. dry with materialThe organic layer was dried over anhydrous magnesium sulfate
  6. filtrationfiltered
  7. concentrationconcentrated under reduced pressure
  8. customThe residue was purified by silica gel chromatography

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-9fa7e9143d024698804ad87d01cda134
Quelldatensatz
uspto-grants-2000_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06011044

Notizen zur Reaktion

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