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Sodium Azide → ethyl 7-(azidomethyl)-6-chloro-2-(trifluoromethyl)-2H-chromene-3-carboxylate

HRID 854892
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 854892
Br[CH2:2][C:3]1[CH:12]=[C:11]2[C:6]([CH:7]=[C:8]([C:17]([O:19][CH2:20][CH3:21])=[O:18])[CH:9]([C:13]([F:16])([F:15])[F:14])[O:10]2)=[CH:5][C:4]=1[Cl:22].[N-:23]=[N+:24]=[N-:25].[Na+]>CN(C=O)C>[N:23]([CH2:2][C:3]1[CH:12]=[C:11]2[C:6]([CH:7]=[C:8]([C:17]([O:19][CH2:20][CH3:21])=[O:18])[CH:9]([C:13]([F:16])([F:15])[F:14])[O:10]2)=[CH:5][C:4]=1[Cl:22])=[N+:24]=[N-:25]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 33557Sodium AzideHCID 69517129ethyl 7-(bromomethyl)-6-chloro-2-(trifluoromethyl)-2H-chromene-3-carboxylate

Produkt 1

HCID 86599453ethyl 7-(azidomethyl)-6-chloro-2-(trifluoromethyl)-2H-chromene-3-carboxylate

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6228DimethylformamideLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
50 °C

Versuchsvorschrift

The ester from step 3 (2.2 g, 5.5 mmole) and sodium azide (1.79 g, 27.5 mmole) were dissolved in DMF (15 mL). The mixture was heated at 50° C. under nitrogen for overnight. The solid was filtered off and washed with EtOAc. The organic layer was washed with water and dried over MgSO4. After concentrated the ester was of suitable purity to use without further purification.

Aufarbeitung

  1. filtrationThe solid was filtered off
  2. washwashed with EtOAc
  3. washThe organic layer was washed with water
  4. dry with materialdried over MgSO4
  5. concentrationAfter concentrated the ester
  6. customto use without further purification

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-68abea5559674609b1cc094c96b3f093
Quelldatensatz
uspto-grants-2007_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07259266B2

Notizen zur Reaktion

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